DSCF6713

34

4.3.    Nastawić długość fali ustaloną w pkt. 3. Wyzerować przyrząd na odnośnik. Wstawić kuwetę z badanym roztworem, włączyć mieszadło magnetyczne i miareczkować wersenianem sodu porcjami 0.2 ml . Po dodaniu każdej porcji titranta odczekać do ustalenia się wskazań przyrządu i zapisać odczytaną wartość absorbancji.

Miareczkowanie zakończyć po dodaniu 10 ml wersenianu. Przeprowadzić dwukrotnie miareczkowanie próbek tej samej wody. Zmierzyć absorbancję roztworu stosowanego jako odnośnik względem wody (Ao).

4.4.    Przeliczyć zmierzoną absorbancję (A) na wartości poprawione A' według wzoru:

A'=

A-A„

v_p+v_E

-1

Vp+V_EDTA

v„

gdzie:

A₀    - absorbancja odnośnika,

V_k - objętość końcowa (V_k = 25 ml),

V_p    - objętość początkowa (V_p =15 ml),

V_Edta - objętość dodanego roztworu EDTA.

Uwaga: Do przeliczeń można wykorzystać program komputerowy „Obliczenia”, w którym znajduje się podprogram „Miareczkowanie spektrofotometryczne”.

Wprowadzone poprawki uwzględniają zmianę objętości roztworu podczas miareczkowania przy niezmiennej absorbancji odnośnika.

5.    Wykreślić zależność absorbancji (A¹) od objętości EDTA. Wyznaczyć punkty końcowe miareczkowania w każdym z przeprowadzonych miareczkowań. Wyliczyć średnią zawartość i stężenie (w mg/l) wapnia i magnezu w badanej wodzie.

6.    Wyjaśnić przebieg otrzymanej krzywej miareczkowania spektrofotometrycznego.

9. WYZNACZANIE SKŁADU KOMPLEKSU METODAMI

YOE A-JONESA I OSTROMYSLEŃSKIEGO-JOBA

Stechiometria, traktująca o stosunkach ilościowych reagujących substancji, stanowi podstawę większości metod, jakimi posługuje się analiza chemiczna. Z tego też powodu ustalenie składu związków kompleksowych i ich równowag w roztworach jest zagadnieniem pierwszoplanowym z punktu widzenia chemii analitycznej.

Do najczęściej stosowanych metod określania składu kompleksów należą: metoda stosunków molowych nazywana inaczej metodą Yoe'a-Jonesa oraz metoda zmian ciągłych, lub metoda serii izomolowych, znana także pod nazwą metody Ostromysleńskiego--Joba.

Metoda Yoe'a-Jonesa, prosta w wykonaniu i interpretacji sprowadza się do „miareczkowania fotometrycznego w stałej objętości” roztworu zawierającego jon metalu (M) roztworem zawierającym kompleksotwórczy ligand (L). Krzywa takiego miareczkowania przedstawiona jako funkcja:

^A^(

gdzie:

Cl - stężenie ligandu, c_M - stężenie jonu metalu (z reguły stałe) w roztworze,

wykazuje charakterystyczny punkt załamania, odpowiadający stosun-c n

kowi stężeń — = — składników kompleksu o składzie M_mL„. c_M m

Metoda zmian ciągłych jest nieco bardziej złożona. Ustalenie składu kompleksu tą metodą polega na przygotowaniu dwóch izomolowych roztworów reagujących składników M i L o stężeniu c, a następnie na sporządzeniu serii roztworów o stałej sumarycznej objętości V_M + V_L = const., natomiast o zmiennych objętościach roztworów poszczególnych składników. Absorbancję przygotowanej w ten sposób serii roztworów, przedstawione w funkcji składu, dają krzywą z charakterystycznym ekstremum, odpowiadającym składowi kompleksu.

Załóżmy, że w roztworze zachodzi reakcja mM + nL ■^S===s M_mL_n