DSCF6724

56

Preparat farmaceutyczny "Metylothiouracilum"(Polfa-Kraków), tabletki 100 mg.

Aparatura i sprzęt laboratoryjny

Biureta pojemności 25 ml    1    szt.

Zlewka pojemności 100-150 ml    1    szt

Cylinder miarowy pojemności 50 ml    1    szt

Moździerz    1    szt.

Mieszadło magnetyczne    1    szt.

pH-metr z elektrodą platynową i nasyconą elektrodą kalomelową Wykonanie ćwiczenia

1.    Zważyć 1 tabletkę preparatu farmaceutycznego. Po dokładnym roztarciu tabletki w moździerzu przygotować odważkę równą !4 masy tabletki.

2.    Przygotowaną odważkę rozpuścić w 50 ml wodorotlenku® sodu i miareczkować potencjometrycznie roztworem jodu dodając go początkowo po 0.5 ml, a w pobliżu punktu równoważnikowego po

0.1 ml. (Na podstawie deklarowanej zawartości metylotiouracylul w tabletce wyliczyć przybliżoną objętość jodu potrzebną do osiągnięcia] punktu równoważnikowego). Po dodaniu każdej porcji jodu odczytać! potencjał elektrody platynowej.

3.    Sporządzić krzywe miareczkowania w układach współrzędnych E = f(V) oraz ^ = f(V) i wyznaczyć punkt końcowy

miareczkowania. Obliczyć zawartość metylotiouracylu w tabletce, (w mg). Porównać z deklarowaną zawartością preparatu w tabletce.

Literatura

Ciesielski W., Zakrzewski R., Arch. Pharm. 331. 371 (1998).

18. POTENCJOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE MIESZANINY JONÓW CHLORKOWYCH I JODKOWYCH

Celem ćwiczenia jest określenie przebiegu zmian potencjału elektrody srebrowej, mierzonego względem nasyconej elektrody kalomelowej jako elektrody odniesienia, podczas miareczkowania mieszaniny jonów jodkowych i chlorkowych mianowanym roztworem azotanu (V) srebra (I).

Duża różnica rozpuszczalności jodku i chlorku srebra (I) pozwala na uzyskanie dwóch wyraźnych skoków potencjału oraz na wygodną ocenę położenia obu punktów równoważnikowych na krzywej miareczkowania potencjometrycznego.

Odczynniki

Chlorek sodu cz.d.a., roztwór o stężeniu c(NaCI) = 0.05 mol/l.

Jodek potasu cz.d.a., roztwór o stężeniu c(KI) = 0.05 mol/l.

Azotan (V) baru cz.d.a., roztwór o stężeniu 5% (mim).

Azotan (V) srebra (I) cz.d.a., roztwór o stężeniu c(AgN03) = 10.05 mol/l.

Azotan (V) potasu cz.d.a., roztwór nasycony.

Aparatura i sprzęt laboratoryjny

Biureta pojemności 25 ml z podziałkąco 0.1 ml    1 szt.

Pipety jednomiarowe pojemności 10 ml    2 szt.

Pipeta jednomiarowa pojemności 25 ml    1 szt.

Zlewka 200-250 ml    1 szt.

Mieszadło magnetyczne pH-metrtyp N-517 MERA ELWRO

Wykonanie ćwiczenia

1. Do zlewki odmierzyć po 10 ml roztworów chlorku sodu i jodku potasu oraz 25 ml azotanu (V) baru. Nie wolno pipetować roztworów ustami!

2.    Przygotować elektrody: elektrodę srebrową oczyścić mechanicznie, elektrodę kalomelową opłukać wodą destylowaną i osadzić przez korek w tygielku z dnem porowatym napełnionym nasyconym roztworem azotanu (V) potasu (klucz elektrolityczny). Obydwie elektrody umieścić w zlewce z roztworem przygotowanym do miareczkowania tak, aby końcówki elektrod były zanurzone w roztworze, a wirnik mieszadła magnetycznego mógł się swobodnie obracać (rys. 1). W miarę potrzeby objętość roztworu należy zwiększyć dodając wodę destylowaną.

3.    Wyprowadzenia elektrod połączyć z odpowiednimi zaciskami potencjometru. Uruchomić mieszadło magnetyczne i wykonać pierwszy pomiar SEM zestawionego ogniwa (zgodnie z instrukcją obsługi używanego przyrządu).