90
ZS
Rys.4. Schemat układu do miareczkowania amperometrycznego z dwiema elektrodami polaryzowanymi.
ZS - zasilacz stabilizowany, Rt,R2 - opornice dekadowe, Ei, E2 - elektrody platynowe, G - galwanometr, V - woltomierz
2. Miareczkowanie jodyny roztworem tiosiarczanu sodu.
Do zlewki odmierzyć 1 ml jodyny, włożyć wirnik mieszadła magnetycznego i dodać tyle wody, aby obie elektrody platynowe zostały przykryte roztworem. Włączyć mieszadło magnetyczne i tak ustawić elektrody, aby były całkowicie zanurzone i nie przeszkadzały w obrotach wirnika. Przyłożyć do elektrod napięcie 50 mV. Opór bocznika gafwanometru ustawić tak, aby wskazówka galwanometru znajdowała się w okolicach 40 jednostek skali galwanometru.
Roztwór znajdujący się w zlewce miareczkować mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu dodając go po 0.5 ml. Po dodaniu każdej porcji odczynnika miareczkującego, odczytać i zapisać wskazania galwanometru.
3. Opracowanie wyników. Sporządzić wykres zależności natężenia prądu (w podziałkach skali galwanometru) od objętości dodanego odczynnika miareczkującego. Znaleźć punkt końcowy miareczkowania i obliczyć stężenie jodu w jodynie. Uzasadnić kształt otrzymanej krzywej miareczkowania.
33. KULOMETRYCZNE MIARECZKOWANIE ROZTWORU ARSENIANU (III) SODU JODEM
/usenian (III) sodu miareczkowany jest kulometrycznie ano-^wytwarzanym jodem. Punkt końcowy określany jest ampero-!’ twcznie 1 dwiema elektrodami wskaźnikowymi. Po całkowitym lakowaniu arsenianu (III) w roztworze pojawia się nadmiar jodu, joduje powstanie układu odwracalnego l2/l' i przepływ prądu 5aaCtae wskaźnikowym. Osiągnięcie założonego natężenia prądu 'gadzie wskaźnikowym powoduje przerwanie przepływu prądu 'gadzie wytwarzającym i zakończenie miareczkowania.
Zgodnie z obowiązującym układem SI masa substancji gającej reakcji elektrodowej związana jest z ładunkiem elektrycznym Spującą zależnością:
m =
M
z-F
•Q
n
H - ładunek elektryczny,
y -masa molowa substancji ulegającej reakcji elektrodowej,
• liczba elektronów wymienianych w reakcji elementarnej, f -stała Faradaya, F = 96 500 C.
Odczynniki
/usenian (III) sodu cz.d.a., roztwór o stężeniu c(As03^ = 0.01 mol/1. Jodek potasu cz.d.a., roztwór o stężeniu c(KI) = 0.02 mol/l.
Wodorowęglan sodu cz.d.a., roztwór o stężeniu 10 g/l.
Skrobia, roztwór 0.5%.
Aparatura i sprzęt laboratoryjny
Kolba miarowa pojemności 100 ml 1 szt.
Pipetawielomiarowa pojemności 2 ml, 10 ml, po 1
Ppetajednomiarowa pojemności 5 ml, 10 ml po 1
Cyfinder miarowy pojemności 100 ml 1
Naczynko elektrolityczne wyposażone w elektrody układu wytwarzającego i biamperometrycznego układu wskaźnikowego
Wieszadło magnetyczne