3582324574

Analiza elementarna

Rola ł zadania analizy elementarnej:

-    wyznaczenie procentowej zawartości pierwiastka w związku organicznym.

-    obliczenie wzoru empirycznego i sumarycznego (znając masę cząsteczkową).

-    oznaczanie składu mieszanin

-    sprawdzanie czystości związku

-    oznaczanie śladowych zawartości związków organicznych w środowisku

Etapy analizy elementarnej:

-    przygotowanie i odważenie próbki

-    podanie próbki do analizy

-    mineralizacja próbki

-    usunięcie produktów przeszkadzającydi

-    oznaczenie końcowe

-    obliczanie wyników

-    oszacowanie mepewności i analiza wyników

Przygotowanie próbki

Do wyznaczania wzoru empirycznego substancja musi być chemicznie czysta, tzn. taka. by poddana zabiegowi rozdzielania nie zmieniała składu chemicznego i właściwości fizykodiemicznych.

-    sprawdzalne czystości

-    oczyszczalne

-    rozdrobnienie i homogenizacja próbki

Opisać metodę oznaczania węgla i wodom techniką mineralizacji zapłonowej.

-    próbkę zawierającą C, H, O, N, S, X umieszczamy w aluminiowej kapsułce i dodajemy VO- jako katalizatora

-    kapsułkę umieszczamy w strumieniu oczyszczonego powietrza w celu mineralizacji

-    następnie wprowadzamy do komory zapłonowej 800°C następuje tam samozapłon i temperanira osiąga 1700°C

-    w tej temperaturze próbka rozkłada się do CO, C0₂, S-A, N_xO_v, HX, H₂

-    stosujemy warstwę utleniającą Co₃0.i/Si0₂ 860°C, odzymujemy HjO, C0₂, S*O_v, N_:,0,,, HX, H₂

-    w celu usunięcia S,_;O_v i przekształcenia HX i Hj do HjO stosujemy katalizator Korbla, otrzymujemy C0₂, HO, NA,

-    HjO zatrzymujemy na Mg(C10,i)₂

-    NA zanzymujemy na M11O2

-    CO2 adsorbujemy na askarycie

-    następnie ważymy Mg(C10,i)₂ z zadzymaną wodą i askaryt z zad zy many m C0₂

-    zawartość węgla i wodoru obliczamy ze wzorów:

M

H,

%H =

M

■Am

M,

HJ)

H-iO

%C =

M

■ Am.

CO;

CO;

Wymień odczynniki stosowane w metodzie Kjelclahla z miareczkowym oznaczaniem końcowym.

-    selen - katalizator - przyspiesza reakcję

-    HjSO.i - zapewnia kwaśne środowisko reakcji

-    K₂SO,i - podwyższa temperaturę wrzenia H..SO,

-    Hj0₂ - utleniacz

-    NaOH - reaguje z NH,HSO, dając NH_it NaSO,, HA

-    H2BO3 - rozpuszczalnik dla amoniaku

-    HC1 - tidant

-    czerwień metylowa + zieleń bromokrezolowa - wskaźnik mieszany

Miiieralizaejii

R-NI1 II2SO4 1 Se, K₂SOi 1 II2O7-—

C0₂. II2O. NILIISO4

30°« NaOH    II3DO3 1 wsi.

- NHj-t-HjO + NazSO* -

(3Si>410)° C

uii:itvrzLovviiiue 0.01 M HC1