3582468877

1. Cel ćwiczenia

W trakcie ćwiczenia, studenci zostali zapoznani z podstawowymi zasadami działania przystawki EDS oraz WDS, które są powszechnie stosowane podczas analiz składu chemicznego próbek.

2. Wstęp teoretyczny

Mikroskopia elektronowa od momentu wynalezienia skaningowego oraz transmisyjnego mikroskopu elektronowego stała się kluczową techniką pozwalająca obserwować struktury i materiały na poziomie atomowym. Służy ona do charakterystyki powierzchni, obszarów przypowierzchniowych, struktur materiałów, a także do oceny składu chemicznego. W mikroskopii elektronowej zastosowanie znalazły różne techniki, a w tym:

a)    Spektrometr energii dyspersji promieniowania rentgenowskiego EDS (X-ray Energy Dispersive Spectroscopy),

b)    Spektrometria dyspersji długości fali promieniowania rengenowskiego WDS (Wavelength Dispersive X-ray Spectrometry).

a) EDS - spektrometria energorozdzielcza

Przystawka analityczna EDS opiera swoje działanie na analizie energorozdzielczej promieniowania charakterystycznego rentgenowskiego. Promieniowanie to zostaje wzbudzone na skutek skanowania powierzchni wiązką elektronów. Wykorzystywany w tej metodzie jest detektor półprzewodnikowy (odpowiednio spreparowana dioda krzemowa), w której występuje obszar o zmiennej koncentracji elektronów. Zderzenie wiązki elektronów powoduje przekazanie energii. Elektron zajmuje miejsce na wyższej powłoce, aby następnie powstałe wolne miejsce po wybitym elektronie zostało zajęte przez elektron z powłoki o wyższej energii. Wpadający w detektor kwant promieniowania rentgenowskiego jest generowany przez parę elektron-dziura, pojawia się impuls napięciowy wychwytywany przez detektor i przekazywany jest on do analizatora. Wszystkie zarejestrowane impulsy są zliczane (zliczana jest ilość kwantów promieniowania rentgenowskiego w zależności od natężenia).

Zbiór pików promieniowania charakterystycznego wraz z tłem promieniowania ciągłego określany jest jako spektrum EDS. Widmo EDS będące zależnością liczby zliczeń w funkcji energii promieniowania, umożliwia identyfikację pierwiastków wchodzących w skład badanego materiału. Intensywność pików wykorzystywana jest do mikroanalizy ilościowej próbki. Aby określić stężenie pierwiastków w próbce, należy przeprowadzić porównanie spektrum ze wzorcem o ustalonym składzie chemicznym.

O O O O O O

a a

Rysunek 1. Schemat działania detektora EDS