3781535069

WYŻSZA SZKOŁA MORSKA W GDYNI SPRAWOZDANIE Z PRACOWNI TEMAT: Krystalizacja. Oznaczanie temperatury topnienia				|U/I
Dikasz Dmochowski	Grupa I	13.10.1998
Bartosz Hilla	OUTH
			Ocena	Podpis

Doświadczenie:

Oczyszczanie substancji przez krystalizację oraz oznaczanie jej temperatury topnienia.

Przebieg ćwiczenia:

1.    Odważamy brudną substancję - kwas benzoesowy w ilości 2,0188g.

2.    Na podstawie rozpuszczalności substancji oczyszczanej obliczamy ilość wody potrzebnej do jej rozpuszczenia, aby otrzymać roztwór nasycony w jego temperaturze wrzenia.

5,88g - lOOg 2,0188g- x g

x = (2,0188g*100g)/5,88g = 34,3(3)g H₂0

3.    Odważoną substancję wsypujemy do kolby stożkowej i zalewamy obliczoną wcześniej ilością wody. Wrzucamy do roztworu kawałek kaloinu i ogrzewamy.

4.    W celu usunięcia zanieczyszczeń barwnych dodajemy do roztworu węgiel aktywny w ilości około 2% masy krystalizowanej. Roztwór doprowadzamy do wrzenia i dalej ogrzewamy przez kilka minut.

5.    Gorący roztwór przesączamy do kolby stożkowej przez sączek karbowany, umieszczony w lejku szklanym. Otrzymany przesącz oziębiamy, aż do wydzielenia kryształków oczyszczanej substancji.

6.    Otrzymane kryształy oziębiamy od roztworu (ługu pokrystalicznego) przez odsączenie ich na lejku sitowym Buchnera (podłączając cały zestaw do pompki wodnej).

7.    Kryształy przenosimy na szkiełko zegarowe i suszymy w temperaturze poniżej 110^HC przez 7 minut.

8.    Oznaczamy temperaturę topnienia nieoczyszczonej substancji przez podgrzewanie jej i obserwację stanu skupienia. Rozpoczęcie topnienia nastąpiło w pobliżu temperatury 90°C. Przy temperaturze 130^HC substancja rozpuściła się prawie całkowicie

9.    Po wysuszeniu i ostudzeniu ważymy oczyszczoną substancję (waga oczyszczonej substancji i szkiełka: 15,009g, waga szkiełka: 14,6246g)

10.

15,0094g-14,6246g=0,385g - waga oczyszczonej substancji

waga zanieczyszczonej substancji: 2,0188g = 100% waga oczyszczonej substancji:    0,385g = x%

x=(0,385g/2,0188g)*100%=19,07%

Wydajność przeprowadzonego procesu krystalizacji jest dość niska 19,07%.

Wniosek:

Istotny wpływ na wydajność procesu miała ilość zanieczyszczeń które zostały usunięte - wnioskujemy, że było ich dużo.

Część kryształów osiadła podczas oziębiania na ściankach kolby stożkowej. Należy także wziąć pod uwagę straty podczas

przelewania, odsączania i suszenia (zmieniła się przecież wilgotność substancji).

11. Oznaczamy temperaturę topnienia oczyszczonej substancji podgrzewamy ją w zakr esie temperatur od 85^HC - 140°C i obserwujemy kiedy rozpocznie się proces topnienia. Czysty kwas benzoesowy topniał w dość wąskim przedziale temperaturowym tj. od 115°C do 125^HC. Potwierdza to wiadomości teoretyczne, że najczęściej czysta substancja charakteryzuje się wyższą temperaturą topnienia i bardzo ostrym przejściem z jednego stanu skupienia w drugi.

Wnioski końcowe:

Bardzo duży wpływ na temperaturę topnienia badatrej substancji mają zanieczyszczenia. Poszczególne związki zanieczyszczające krystalizowaną substancję mają różne temperatury topnienia, które składają się na temperaturę topnienia całości. Stąd temperatura topnienia brudnej substancji zawarła się w przedziale 90-130^HC. Niektóre składniki nie rozpuściły się w tej temperaturze - aby je stopić należałoby podgrzewać je do znacznie wyższej temperatury.