9955158920

BN *75/502$-(W    5

Do pobierani;; próbek p-nilrololuenu technicznego odmiany I, należy używać próbników nr 14-M6, a odmiany T nr l-:-7 wg PN-74/C-60008 lub rur

szklanych o zwężonym zakończeniu i zbliżonych wymiarach, odpornych na temperaturę 60°C.

Próbki pierwotne /. każdej partii należy |>olączyć oddzielnie, tworząc w ten sposób próbkę ogólną, z której po dokłluinym wymieszaniu należy wyodrębnić brednią próbkę laboratoryjną w ilości co najmniej lOOu g. Próbkę tę podzielić na dwie części i umieścić w dwóch naczyniach z ciemnego szkła z doszlifowanymi korkami. Jedno z naczyń przekazać do laboratorium, a drugie przechowywać przez co najmniej 3 miesiące w miejscu gwarantującym nic-

zmier.ność właściwości próbki do analizy rozjemczej.

.1.1. Opis badań

•7.4.1. Sprawdzenie wyglądu i zapachu wykonać organoleptycznie.

7.4.2.    Oznaczanie temperatury krzepnięcia

■'.4.2.1. Przygotowanie próbki do oznaczania. Badany p-nilrotoiucn przed wykonaniem oznaczania należy od\vo<tnić przez umieszczenie go w eksykato-rze nad pięciotlenkiem fosforu na 24 godz.

7.4.2.2.    Wykonanie oznaczania. Oznaczanie temperatury krzepnięcia należy wykontić zgodnie z PN-75/C-U45I4.

•7.4.3. Oznaczanie zawartości (iwunitrctolucnu

7.4.3.1. Przyrządy. Dwie probówki z bezbarwnego szklą o jednakowych

wymiarach. jx>jcmnośei około 10 cm³.

*.'.2.2. Odczynniki i roztwory

a)    Aceton cz., 5 cm³ acetonu nic powinno zabarwiać się po dodaniu 1 cm-l ;% roztw.nu w >tk>r<iiVnku sodowego.

b)    Dwur.itrotolucn ez.d.a., roztwór wzorcowy przygotowany w następujący sposób; 0,05 g dwunilrotoluenu o temperaturze krzepnięcia 6o°C odważonego z dokładnością do e.fldó? g i 49,95 g p-nitrotoH:enu cz.d.a. rozpuścić w 50 g o-nitrotoluenu cz.d.a. Użyte do sporządzenia roztworu wzorcowego p-i o-nitrotoluen nie powinny zawierać dwur.itrotoluenu. Dokładność ważenia powinna wynosić 0,01 g. Przygotowany w ten sposób roztwór należy przechowywać w butelce •/. ciemnego szkła z doszlifowanym korkiem i chronić przed światłem dziennym.

c' o-Nitrotolucn ez.d.a., nie zawierający dwunitrotoluenu.

•i) Wodorotlenek sodowy cz.d.a., roztwór 1 N.

.7.4.3.3. V. ykonanie oznaczania. 0.2 r. badanego p-nitroloiucnu technicznego odważonego z dokładnością do 0.0002 g przenieść ilościowo do probówki. Dodać z mikrobiurety 0.17 cm* wzorcowego roztworu o-nitrotoluenu, 5 cm' acetonu, 1 cm³ 1 N roztworu wodorotlenku sodowego, a następnie zamknąć probówkę korkiem i wstrząsnąć nią kilkanaście razy. Równocześnie w identycznej probówce należy umieścić 0,4 g roztworu wg 5.4.3.2b) odważonego z dokładno-0.0002 g 5 cn ncetł iru i i cm* 5 N roztworu wodorotlenku sodowego.