37295

Schemat chromatografu gazowego

Zasada pracy urządzenia: gaz nośny (faza ruchoma) doprowadzony z butli płynie przez regulator przepływu do dozownika, a następnie przez kolumnę i detektor, skąd jest usuwany na zewnątrz do atmosfery. Kolumna umieszczona jest w termostacie. Temperatura dozownika, detektora i kolumny jest odpowiednio regulowana Przy pomocy dozownika analizowaną substancję wprowadza się w strumień gazu nośnego, który to następnie przenosi ją do kolumny. Tam właśnie następuje rozdział chromatograficzny składników próbki. Po rozdzieleniu poszczególne składniki próbki kierowane są do detektora, a ten wykrywa je i reaguje sygnałem elektrycznym. Sygnały po wzmocnieniu zostają rejestrowane w komputerze bądź w rejestratorze w postaci chromatogramu.

Detektor płomieniowo-jonizacyjny (FID) to detektor uniwersalny, czyli taki, któiy jest czuły na prawie wszystkie związki organiczne. Detektor FID nie wykrywa obecności związków nieorganicznych oraz niektórych związków węgla: CO, CO2, CS:, HCOOH, COCI2. Działanie tego urządzenia opiera się na spalaniu wodom w tlenie.

•    Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia było przeprowadzenie triacylogliceroli, które znajdują się w próbce smalcu w estry metylowe kwasów tłuszczowych. Następnie ich analiza ilościowa z wykorzystaniem techniki cliromatografii gazowej, z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym GC-FID, z zastosowaniem metody normalizacji wewnętrznej.

•    Schemat ćwiczenia:

1.    Napełnienie probówki (10 cm³) 1 cm³ próbki smalcu + 3 ml izooktanu.

2.    Wytrząsanie.

3.    Dodanie 2 razy po 200 pl metanolowego roztworu wodorotlenku potasu.

4.    Wytrząsanie przez 30 s.

5.    Wprowadzenie do probówki 1,0046 g kwaśnego siarczanu (VI) sodu.

6.    Energiczne wytrząsanie.

7.    Zebranie pipetką górnej warstwy zawierającą estry metylowe i przeniesienie do czystej fiolki.

8.    Analiza teclimką cliromatografii gazowej (początkowa temperatura kolumny 120°C, narost 2°C/ min. Do uzyskanie temp. 220°C).

2