f7290094137f046amed

Chemiczna analiza instrumentalna - ćwiczenia fMSZJ

Jako gaz nośny (faza ruchoma) stosuje się najczęściej wodór. azot. argon łub hel. Rodzaj gazu nośnego ma muły, zwykle pomijalny wpływ na wynik rozdzielania chromatograficznego i jest głównie uzależniony od rodzaju użytego detektora. Jego czystość ma wpływ na pracę detektora i wypełnienie kolumn, któro może ulegać dezaktywacji. Gaz nośny nic może zawierać^- zanieczyszczeń, przede wszystkim tlenu, pary wodnej i węglowodorów.

Injector (dozownik) jest elementem umożliwiającym wprowadzenie próbki w strumień gazu nośnego, który przenosi ja. do kolumny. Sposób wprowadzenia próbki zależy od jej stanu skupienia. Wprowadzona do kolumny próbka musi mieć możliwie najmniejszą objętość. Próbki ciekle dozuje sic za pomocą specjalnych mikrostrzykawek. Próbka powinna odparować łub odsublimować w dozowniku w możliwie jak najkrótszym czasie. W tym celu temperatura dozownika jest zwykle około 20 *0 wyższa od temp. wrzenia najwyżej wrzącego składnika próbki. Za wysoka temp. dozownika może powodować tenniczny rozkład próbki i pojawienie się na ehromatoganmic pików produktów tego rozkładu, tzw. pików duchów. Za niska temp dozownika powoduje długi czas wprowadzania próbki na kolumnę, co objawia się pikami rozmytymi, niesymetrycznym, lub icb złym rozdziałem.

Próbki ciał stałych, przeważnie wprowadza się w postaci ich roztworów. Jeśli nie jest to możliwe, próbkę wprowadzę się spccjałną strzykawką do dozowania substancji stałych. Gazy doząjc się za pomocą specjalnych strzykawek lub za pomocą specjalnych zaworów dozujących (popularny jest tzw. zawór sześciodrożny).

Najważniejszą Częścią składową chromatografu, jako że w niej następuje rozdział badanych Substancji jest kolumna. Wypełnienie kolumny ma decydujący wpływ na VĄ'nik analizy chrontatogiaficzncj. Najczęściej stosowane są kolumny kapilarne i pakowane. Oprócz tego istnieją kolumny mikropakowanc. prcpaiutywne i mikrokapilarnc.

Najpopularniejszymi kolumnami są kolumny kapilarne. Charaktciyzują się one dużą zdolnością rozdzielczą. Średnica kh wynosi 0.2-O.6 mm, a długość sięga kilkudziesięciu metrów. Mają one postać zwoju i wytwarzane są ze szkła lub toptonego kwarcu. W celu zwiększenia wytrzymałości i trwałości mechanicznej kolumny kwarcowe pokrywa się z zewnątrz warstwą tworzywa sztucznego. Fazy stacjonarne w kolumnach kapilarnych mogą być zarówno adsorbentami, jak i cieczami i są osadzone na ściankach w różny sposób. Dzieli Się je na kolumny z gładkimi ścianami pokrytymi ciekłą łażą stacjonarną (WCOT)-najczę&ńej stosowane, kolumny •/. warstwą porowata na ściankach (PLOT) oraz. kolumny na ścianki których naniesiono nośnik nasycony ciekłą faza stacjonarna (SCOT). Grubość warstwy stacjonarnej wynosi zwykle 0,1-0,3 mm. Cieńsza warstwa powoduje, że kolumna jest sprawniejsza i krótsze są czasy rozdzielania, grubsza- większą pojemność sorpcyjną