39fc3faa8d986dd3med

Chemiczna analiza instrumentalna - ćwiczenia [MSZJ

Do detektorów uniwersalnych zaliczamy detektor fotojonizacyjny - PID (może on być również stosowany jako selektywny) oraz detektor joniżacyjno- wyładowczy.

Bardzo popularne obecnie są połączenia chromatografii gazowej z innymi technikami analizy instrumentalnej.

Najczęściej .spotykanym jest połączenie ze spektrometrią masową - GC-MS. Na podstawie otrzymanego w wyniku rozdzielenia chromatograficznego i widma masowego można zidentyfikować poszczególne substaocje. W spektrometrze masowym zachodzi jonizacja cząstek analizowanych substancji i ich rozpad na fragmenty charakterystyczne dla danej substancji. W czasie clucji jednego piku chromatograficznego można zmierzyć kilka widm masowych. Pozwala to na stwierdzenie w piku obecności więcej niż jednej substancji. Wykrywalność i czułość spektrometru masowego jest porównywalna z odpowiednimi wielkościami dla detektora FID. Jednakże przy zastosowaniu odpowiedniej techniki jonizacji wykrywalność spektrometru masowego może osiągać rząd femtogramów\ W GOMS stosowane mogą być jedynie kolumny kapilarne, ze względu na różnicę ciśnień. Innymi połączeniami jest połączenie chromatografu gazowego ze s|łektromctiem w podczerwieni, lub spektrometrem ruchliwości jonów (tzw. chromatograf plazmowy).

Parametry wpływające na rozdział substancji na Kolumnie chromatograficznej

Znajomość składu próbki pozwala na wybór odpowiedniego detektora oraz kolumny (typu i wypełnienia). Na rozdział substancji może również, wpływać kontrola 2inian temperatury w trakcie procesu chiotnalogiafowania, pozwala to na poprawę oraz przyspieszenie tego procesu. Zaletą chromatografii z programowaniem temperatury jest możliwość rozdziału mieszaniny o szerokim zakresie temperatury wrzenia poszczególnych składników, niezależność detekcji od temperatury wrzenia, niezależność dokładności oznaczeń od czasu retencji.

Zbył wysoka temperatura kolumny powoduje zbyt szybkie pojawienie się pików oraz ich niecałkowite rozdzielenie. Natomiast zbyt niska temperatura pracy kolumny powoduje wydłużenie czasu analizy, wyżej wrzące substancje pojawiają się w postaci rozmytych, płaskich pików.

W typowych aparatach istnieje możliwość zaprogramowania sekwencji kilku liniowych odcinków narostu temperatury, z zadawanym współczynnikiem szybkości zmian. Na przykład, przedstawiony na rvs2b program zmiany temperatury, składa się z trzech odcinków, z których pierwszy i trzeci są o stałej, ale różnej temperaturze. Postępując w ten sposób, można dobrać niską początkową temperaturę, odpowiednią do rozdzielenia