dcc88ec0647d5267med

Chemiczna analiza mirumentalna - ćwiczenia (MSZJ

kolumny. Przy niektórych typach detektorów (GC-MS) kolumny kapilarne są jedynymi możliwymi do zastosowania.

Kolumny pakowane wypełnia się cząstkami adsorbentu lub nośnika z osadzoną na nim fazą ciekłą. Cząstki wypełnienia powinny mieć wąski zakres frakcji sitowej i kulisty kształt, gdyż zapewnia to małe opoty przepływu gazu przez kolumnę i małe rozmycie dyfuzyjne. Wypełnienie kolumny oraz własności wypełnienia (polantość) mają ogromne znaczenie przy rozdziale substancji.

Substancje rozdzielone na kolumnie opuszczając ją są wykrywane kolejno za pomocą detektora. .Zadaniem detektora jest przetworzenie stężenia substancji w fazie ruchomej w sygnały elektryczne. Powstający sygnał często wymaga dodatkowego wzmocnienia. Detektor chromatograficzny powinien charakteryzować się dużą czułością, ruską granicą wykrywalności, dużą stabilnością, dużym zakresem liniowości wskaztiń oraz dobrą odtwarzalnością. Poszczególne właściwości detektora nabierają znaczenia w zależności od wymogów analizy. Niektóre detektory niszczą wykrywane substancje. Rozróżnia sic detektory uniwersalne (do wykrywania wszystkich substancji) i selektywne ( do wykrywania tylko niektórych grup związków, np. halogcnopochodoych lob zawierających siarkę).

Liczba typów detektorów znajdujących się dzisiaj w praktycznym użyciu wynosi przeszło 30. Najczęściej wykorzystuje się następujące detektory:

Detektor płomicniowo-jonizacyjny - FID (flame ionization detcetor)

Jest detektorem uniwersalnym, przydatnym do wykrywania prawic każdego związku organicznego. Ma szczególnie dużo znaczenie przy analizie węglowodorów i ich pochodnych. Jego duża czułość, stabilność oraz uniwersalność powoduje, że jesl to najbardziej TOZ]X»wsze*hniony detektor. Do jego działania potrzebny jest wodór i powietrze. StosuitSk natężenia przepływu tych gazów wpływa na jego czułość i specyficzność. W detektorze spalany jest wodór, przy czym płomień znajduje się między dwiema elektrodami. Zasada pomiaru polega na zmianie przewodnictwa elektrycznego płomieniu wodoru w polu elektrycznym po wprowadzeniu substancji organicznej. Jeżeli do płomienia kolumny dochodzi tylko gaz nośny, to wytwarzane są iermojony tego gazu. któtc powodują pojawienie się w układzie stnlcgo prądu jonowego o bardżo małym natężeniu • prosta linia podstawowa na taśmie rejestratora. Gdy do płomienia wodorowego wraz z gazem nośnym wprowadza się substancję wymywaną z kolumny, wówczas jest ona spalana w detektorze i pojawia się większa liczba termojorrćw. Tworzenie się tennojonów następuje przez rozpad cząsteczek organicznych wychodzących z kolumny i następujące po nim utlenianie produktów rozpadu