106373

PrcffrKK reakii

Mn^1, * 2011 -» MM OH))    ibiuly osad.

IM ni OH)] ♦ Oj -»2Mn<XOH>₂    (brązowy osad i

MnOiOIIi) ♦ 21 ♦ 4ir -* Mn** +1, + JH,0 I. + 2S.O,¹ » S₄<),^ł' ♦ 21

Wykonanie oznaczenia

Do otrzymanej butelki z wodą dodać I cm' 0.1 M roztworu MnSO* wprowadzając koniec pipety pod powierzchnię cieczy oraz bezpośrednio po tym. w taki sam sposób. 2 cm' alkalicznego roztworu KI. Zamknąć butelkę korkiem starając się. aby nic zostawić pod nim pęcherzyka powietrza. Zawartość butelki dokładnie wymieszać do jednolitej zawiesiny i pozostawić w ciemnym miejscu do opadnięcia osadu na dno na minimum I godzinę.

Następnie pod powierzchnię cieczy wprowadzić ostrożnie pipetą 2 cm stężonego roztworu H2SO4 i zamknąć butelkę, uważając aby nie wypłynął z niej osad i nie dostało się powietrze. Zawartość butelki dokładnie wymieszać i pozostawić na kilka minut do rozpuszczenia się osadu i wydzielenia wolnego jodu.

Do kolby stożkowej odmierzyć z butelki 100.0 cm' roztworu i miareczkować mianowanym roztworem NaySyOi do jasno-słomkowego zabarwienia, dodać I cm' roztworu skrobi i szybko dokończyć miareczkowanie (do całkowitego odbarwienia się roztworu). Ponownego wystąpienia niebieskiego zabarwienia roztworu po zakończeniu miareczkowania nic uwzględnia się.

Zawartość tlenu rozpuszczonego w wodzie obliczyć w oparciu o ilość zużytego roztworu NajSyOi i podać w mg/dm' oraz w dnr Oy w I ilm' wody (zakładając warunki normalne).

4. Kolorymetryczne oznaczanie azotu anionowego metodą bezpośredniej nesslery zacji

Zasada oznaczenia

Metoda bezpośredniej ncsslcryzacji polega tu reakcji amoniaku z odczynnikiem Ncsslera <K_;Hgl<>. W reakcji tej powstaje bezpostaciowy, czerwono brunatny osad związku o wzorze |(Hg-0-Hg»NH_;|. W przypudku małych ilości jonów NH,' obserwuje się jedynie 2ółuvponurjiw/owe laUio-brązowe) zabarw«ente ni/twoni. a mlensy wnułC lej birwy jcsl proporcjonalna do slęZcnu jonów a nu nowych w analizowanym m/iwnrzc W celu usunięcia ujemnego wpływu innych jonów < głów me Żelaza) na jakott oznaczenia, dodaje się do analizowanej próbki wody winian sodowo-potasowy.

Wykonanie oznaczenia

Przygotowanie wzorców i wyznaczenie krzywej wzorcowej

Do szeregu kolb miarowych o pojemności 50 cm odmierzyć kolejno, posługując się mikropipetą. następujące ilości wzorcowego roztworu chlorku amonu, w którym stężenie azotu wynosi 100 ppm: 0 pi (roztwór odniesienia). 100 pi. 200 pl. 300 pl. 400 pl. 500 pl. 600 pl. 700 pl. X00 pl. Dodać po -30 cnr wody destylowanej (wolnej od amoniaku) i lekko wymieszać. Następnie do każdej kolbki dodać 0.5 cni' roztworu winianu sodo wowo-potasowego. wymieszać, dodać 0.5 cm' odczynnika Ncsslera i ponownie w ymieszać. Dopełnić kolby do kreski wodą destylowaną, dokładnie wymieszać i pozostawić na minimum 10 minut.

Zmierzyć absorhancję roztworów wzorcowych przy X=420 nm. stosując jako roztwór odniesienia roztwór nic zawierający jonów NRt*. Wykreślić krzywą wzorcową.

Oznaczenie zawartości azotu w roztworze otrzymanym do analizy

Otrzymany w kolbie (na 250 lub 200 cm') roztwór do analizy rozcieńczyć wodą destylowaną (wolną od amoniaku) do kreski. Dokładnie wymieszać. Odmierzyć 25.00 cm' (lub 20,00 cm') analizowanego roztworu i wprowadzić do kolbki o pojemności 50 cm'. Dodać około 10 cni' wody destylowanej. 0.5 cni roztworu winianu sodowo-potasowego oraz 03 cm' odczynnika Ncsslera. a następnie uzupełnić zawartość kolbki wodą destylowaną do kreski każdorazowo mieszając zawartość kolbki (analogicznie jak podczas przygotowywania roztworów wzorcowych).

Zmierzyć absorbancję roztworu i w oparciu o krzywy wzorcową określić zawartość azotu w próbce otrzymanej do analizy (w mg lub ńg>