Nr ćwiczenia: 33	Elementy technologii próżniowej i zasady obsługi aparatury próżniowej.
Nr zespołu: 6	Łukasz Formas
Data: 2.03.1999	Wydział: EAIiE, Rok I, Grupa: 2

Próżnia jest to stan, jaki znajduje się w obszarze wypełnionym gazami w którym ciśnienie jest niższe od ciśnienia atmosferycznego. Próżnia jest tym wyższa, im niższe jest ciśnienie gazów w danym obszarze. Pokazane to jest w tabeli:

Rodz. próżni	Ciśnienie	[Pa]
	Atmosferyczne	1.0133*10^5
Niska	Obniżone	10^2
Średnia (wstępna)	Wstępne	10^-2
Wysoka	Niskie	10^-6
Bardzo wysoka	Bardzo niskie	10^-10
Niezmiernie wysoka	Niezmiernie niskie	-
Absolutna	-	0

Dla określenia stanu próżni używa się jednostek ciśnienia, którą w układzie SI jest Pa (czyli N/m²). Innymi jednostkami są np.:

• at (atmosfera techniczna) 1 [at] = 1 [kG/cm² ] 1[at] = 0.9807*10⁵ [Pa]

• At (atmosfera normalna) czyli 760 [mmHg] 1 [At] = 1.0133*10⁵ [Pa]

• Bar 1 [bar] = 10⁵ [Pa]

• Tor (milimetr słupa rtęci) 1 [mmHg] = 1 [Tr] = 133.3 [Pa]

Próżnia nie występuje samoistnie na Ziemi, jednak jest ona niezwykle przydatna. Znajduje ona zastosowanie np.: w kineskopach, termosach i naczyniach do przechowywania skroplonych gazów oraz w przemyśle np.: przy napylaniu cienkich warstw, produkcji elementów półprzewodnikowych, wytopie metali i stopów oraz otrzymywanie związków o wysokiej czystości.

Próżnię wytwarza się i utrzymuje za pomocą układów próżniowych, którymi są: metalowe i szklane zbiorniki, połączenia rurowe, pompy próżniowe itp.

Pomiaru ciśnienia dokonuje się za pomocą próżniomierzy, które charakteryzują się olbrzymią rozpiętością mierzonych ciśnień (10⁵-10^-12Pa). Rozróżniamy wiele rodzajów próżniomierzy, które różnią się między sobą zasadą działania np.: mechaniczne, hydrostatyczne, jonizacyjne.

Warunkiem wytworzenia wysokiej próżni w naczyniu jest usunięcie z niego gazów swobodnych. Używa się do tego różnych pomp, których działanie jest oparte na różnych zjawiskach. Np. pompy przepływowe wydalają gaz poza opróżniany obszar (pompy rotacyjne i dyfuzyjne).Natomiast pompy sorpcyjne nie wydalają gazu lecz wiążą go wewnątrz swojej objętości.

Pompy próżniowe charakteryzują dwa parametry: ciśnienie końcowe i szybkość pompowania. Ciśnienie końcowe jest miarą próżni, jaka ustali się po bardzo długim czasie pompowania w szczelnym układzie próżniowym. Ciśnienie końcowe zależy przede wszystkim od prądu wstecznego w pompie, tzn. w jakim stopniu gaz pompowany się cofa. Szybkość pompowania oznacza objętość gazu usuwaną przez pompę z układu próżniowego w jednostce czasu ( S[m³/s] ).

Zależność ciśnienia w układzie próżniowym od czasu, dla układu o objętości V połączonego z pompą o szybkości pompowania S:

dV = S dt

odpowiadający spadek ciśnienia dp można znaleźć przez zróżniczkowanie prawa Boyle'a- Mariotte'a:

pV=const

dp= -

= -

= -

=

Przez całkowanie stronami otrzymam szukane p(t)

ln p= -
t + lnC

p(t)=Ce

Średnia droga swobodna jest to średnia odległość pomiędzy kolejnymi zderzeniami cząsteczki gazu poruszającej się ruchem prostoliniowym. Wielkość ta zależy od wielkości cząsteczek i ich liczby w jednostce objętości (ciśnienia).

Pompa rotacyjna.

Jest to pompa niskopróżniowa. Można uzyskać za jej pomocą ciśnienie rzędu co najwyżej rzędu 10^-1 - 10^-2 Pa. W najprostszych pompach rotacyjnych wewnątrz metalowego cylindrycznego statora obraca się umocowany mimośrodkowo wirnik, również cylindryczny. Na jego średnicy znajdują się dwa suwaki dociskane przez sprężyny tak, żeby podczas obrotu ślizgały się po wewnętrznej powierzchni statora. Gdy powietrze dostanie się przez wlot do przestrzeni pomiędzy statorem a wirnikiem, jego objętość powiększa się w trakcie ruchu wirnika aż do chwili, gdy drugi suwak minie ujście przewodu wylotowego, odcinając ją od zbiornika. Przy dalszym ruchu obrotowym wirnika odcięte powietrze jest wypychane przez wylot.

Pompa dyfuzyjna.

W przeciwieństwie do pomp rotacyjnych wydalają pompowane powietrze do próżni wstępnej. Mogą one pracować jedynie w kaskadzie z pompami rotacyjnymi. W zbiorniku czynnika pompującego (olej, rtęć) podgrzewanym grzejnikiem, wytwarza się para, która dopływa prowadnicą do parasolowatej dyszy. Cząstki pompowanego gazu dyfundują do wnętrza strumienia par i są przezeń unoszone. Na chłodzonych wodą ściankach pompy strumień par i cząsteczek gazu ulega kondensacji, krople oleju (rtęci) spływają do zbiornika, a gazy uchodzą do próżni wstępnej. Za pomocą pomp dyfuzyjnych osiąga się ciśnienie rzędu 10^-6 - 10^-7 Pa.

Manometr mechaniczny

W manometrze tym badane ciśnienie odkształca element mechaniczny np. membranę. Ruch tego elementu przenosi się na wskazówkę manometru. Na skali odczytuje się różnicę
p między ciśnieniem p w układzie próżniowym i ciśnieniem atmosferycznym p_o. Aby wyznaczyć ciśnienie p , należy odczytać ciśnienie atmosferyczne p_o na barometrze i
p (ujemna wartość) wskazywaną na manometrze mechanicznym. Stąd wyliczamy :

p. = p_o+
p

Próżniomierz termoprzewodnościowy

Głowica próżniomierza termoprzewodzącego zawiera grzejnik metalowy rozgrzewany przez przepływ prądu. Ponieważ przewodnictwo cieplne rozrzedzonego gazu zależy od ciśnienia, więc ze spadkiem ciśnienia temperatura grzejnika rośnie. Przyrost temperatury może być mierzony termoparą. Układ elektryczny próżniomierza może mierzyć wzrost oporności towarzyszący wzrostowi temperatury grzejnika. Próżniomierze termoprzewodnościowe nadają się do pomiaru ciśnień w zakresie średniej próżni rzędu od 100Pa do 10^-1Pa.

Próżniomierz jonizacyjny

Istnieje wiele rodzajów próżniomierzy jonizacyjnych, ale wszystkie działają na zasadzie pomiaru prądu płynącego między elementami głowicy. W głowicy jonizacyjnej można np. zastosować układ z zimnymi elektrodami umieszczonymi w polu magnesu trwałego. Zakres czułości próżniomierzy jonizacyjnych tego typu jest od 10^-1 Pa do 10^-5 Pa.

Próżniomierz jarzeniowy z polem magnetycznym

Przykładem może być próżniomierz Penninga, którego zasadniczą częścią jest głowica z pierścieniową anodą oraz dwoma metalowymi płytkowymi katodami umieszczona między nabiegunnikami magnesu. Elektrony (gazu) oscylują między katodami i w wyniku zderzeń między sobą tracą energię i są „zbierane” przez anodę. Natomiast jony gazu bombardują katody wybijając z nich elektrony wtórne, które podtrzymują wyładowanie. Zakres pomiarów próżniomierzy jarzeniowych wynosi 1- 10^-8 Pa. Główną ich wadą jest duża niepewność i niepowtarzalność pomiarów, podczas gdy ich zalety to trwałość, prostota budowy oraz odporność na nagłe wdarcie się do wewnątrz powietrza.

Naparowywanie w próżni

Jest to proces kondensacji materiału na podłożu realizowany w komorze próżniowej. Najważniejszymi parametrami technologicznymi warunkującymi prawidłowe naparowywanie w próżni są: ciśnienie w komorze roboczej, stopień oczyszczenia podłoża i temperatura podłoża. Technologią tą można uzyskać metalizację wielowarstwową (wykorzystywane np.: w półprzewodnikach).

Rozpylanie jonowe

Występuje podczas bombardowania wiązką jonów powierzchni ciała stałego. Proces ten polega na wybijaniu z materiału jego cząsteczek przez uderzające jony. W mechanizmie rozpylania decydującą rolę odgrywa przekazywanie pędu atomom materiału przez jony bombardujące. Podstawą wielkością charakteryzującą rozpylanie jonowe jest jego wydajność S (liczba atomów materiału rozpylonego przez jon). Wielkość ta zależy od masy jonu rozpylającego, kąta padania (mierzonego od normalnej do powierzchni próbki - od 0^o-70^o wydajność wzrasta a potem maleje). Rozpylanie jonowe ma wiele zalet i dlatego znajduje zastosowanie np.: w mikroelektronice, optyce itp.

Warstwy cienkie. Podziały:

• metalowe, półprzewodnikowe i dielektryczne (organiczne lub nieorganiczne);

• przewodzące, rezystywne, półprzewodnikowe, optyczne, magnetyczne, nadprzewodzące itp.

• monokrystaliczne, polikrystaliczne i amorficzne.

Własności warstw zależą od rodzaju matriału, metody nanoszenia i ich grubości. Ogólnie własności warstw cienkich różnią się od własności materiałów litych o tym samym składzie chemicznym, np. rezystywność warstwy cienkiej jest większa od rezystywności warstwy litej. Podstawowe parametry warstw cienkich, zależne od ich przeznaczenia, to struktura krystaliczna i gęstość defektów, rezystywność, przenikalność elektryczna i magnetyczna.

Warstwy cienkie stosowane są między innymi w układach scalonych bipolarnych, unipolarnych i optoelektrycznych, tranzystorach, ścieżkach przewodzących, kontaktach, kondensatorach cienkowarstwowych, informatyce (pamięć magnetyczna cienkowarstwowa), kriogenice (warstwa cienka nadprzewodząca).

Przebieg ćwiczenia:

Przygotowanie aparatury do pomiarów:

zapowietrzyć główny zbiornik próżniowy;

włączyć do sieci próżniomierz;

2. Pompowanie układu za pomocą pompy rotacyjnej:

włączyć pompę rotacyjną i sekundomierz;

przyłączyć do układu sondę termoprzewodnościową i wykonać pomiar p(t);

przez otwarcie odpowiedniego zaworu odpompować sondę jonizacyjną;

Uruchomienie (rozgrzewanie) pompy dyfuzyjnej:

odłączyć zbiornik próżniowy i sondy próżniomierza od pompy rotacyjnej;

przyłączyć do pompy rotacyjnej zbiornik próżni wstępnej i zimną pompę dyfuzyjną;

otworzyć kurek wodociągowy dla przepływu wody chłodzącej, a następnie włączyć grzejnik pompy dyfuzyjnej;

przeprowadzać przez 15 - 20 min. Rozgrzewanie pompy dyfuzyjnej. W tym czasie wykonywać dalej pomiary ciśnienia w układzie próżniowym w celu kontroli jego szczelności;

4. Pomiar zmian ciśnienia w czasie, podczas pompowania układu próżniowego pompą dyfuzyjną:

przed przystąpieniem do podłączenia układu do pompy dyfuzyjnej sprawdzić ciśnienie w układzie próżniowym ( nie może być wyższe niż 20Pa 0.2Tr);

przyłączyć zbiornik próżniowy do pracującego zespołu pomp;

podczas pompowania wykonywać pomiary p(t) przy użyciu sondy jonizacyjnej. Pomiary wykonywać aż do ustalenia się wartości ciśnienia końcowego;

Studzenie pompy dyfuzyjnej połączone ze sprawdzeniem szczelności układu szczelności układu próżniowego:

odciąć układ próżniowy od zespołu pomp;

wyłączyć grzejnik pompy dyfuzyjnej - chłodzenie wodne oraz pompa rotacyjna mają być uruchomione;

chłodzenie pompy dyfuzyjnej wykonywać przez około 20 min. W tym czasie mierzyć wzrastające wartości ciśnienia w układzie próżniowym;

studzenie pompy dyfuzyjnej należy zakończyć przez zamknięcie obu końcówek pompy i wyłączenie chłodzenia wodnego;

zamknąć kran sondy jonizacyjnej;

6. W razie możliwości powtórzyć pomiar p(t) dla innej objętości układu próżniowego.

---