1. Wymień i krótko scharakteryzuj w punktach (zakres T, zastosowanie) źródła wzbudzenia stosowane w metodach spektroskopowych
ICP - 6000-8000 K - emisyjna, masowa
Płomień -1700-3150 - absorpcyjna, emisyjna, fluorescencyjna
Elektrotermiczne -1200 -3000 K - absorpcyjna, fluorescencyjna
DCP - 5000-10000 K - emisyjna
Łuk elektryczny 3000-8000 K - emisyjna
Iskra wysokonapięciowa - różnie - emisyjna i masowa
2. Wymień jaką rolę pełnią plazmowe źródła wzbudzenia w technikach spektroskopowych. Wyjaśnij różnicę w zastosowaniu plazmy do otrzymania odpowiedniej postaci próbki w spektroskopii emisyjnej, aas, i MS.
Wzbudzają próbkę, atomizują ją
MIP stosowana jako źródło wzbudzenia (AES), detektor (metody łączone chromatografia -plazma-aes), atomizer (aas, afs), źródło jonów (MS)
3. Narysuj schemat układu pomiarowego do spektrometrii emisyjnej
Źródło wzbudzenia -> wzbudzone atomy -> soczewka -> selektor długości fal -> detektor
4. Na czym polega analiza jakościowa w optycznej spektroskopii emisyjnej? Na jakiej podstawie stwierdza się obecność jakiegoś pierwiastka w widmie próbki?
Analiza jakościowa opiera się na wykrywaniu obecności pierwiastków na podstawie długości fali linii emitowanych przez próbkę
Obecność pierwiastka w widmie próbki stwierdza się na podstawie obecności w widmie charakterystycznej linii.
5. Wymień metody wykonywania analizy ilościowej stosowane w OES. Opisz jedną.
Pozwala określić stężenie danego pierwiastka zgodnie z zależnością, że emisja promieniowania zależy od ilości atomów i jonów obecnych w próbce.
W analizie ilościowej wykorzystuje się liniową zależność stężenia od intensywności promieniowania emitowanego przez wzbudzone atomy bądź jony Metoda dodatku wzorca-
Dodatek znanej ilości oznaczanego pierwiastka do próbki badanej, krzywa wzorcowa. Unika się trudności z przygotowaniem wzorca spełniającego postawione wymagania, jednak należy zapewnić aby część pierwiastka oznaczonego i część wprowadzona AK samo oddziaływały z matrycą
Metoda standardu wewnętrznego -
Wyznaczenie współczynnika proporcjonalności F dla znanych stężeń X i S (F*(X)/(S]=sygnał
analitu/ISSignac
Ax/As=F[X]/[S]
Dodanie standardu do roztworu próbki Wykonanie pomiaru i obliczenia dla [S] ~ [X]
Gwarantuje identyczność warunków wzbudzenia dla oznaczanego pierwiastka i standardu, muszą jednak być spełnione dodatkowe wymagania. Standard musi się podobnie wzbudzać i mieć podobną lotność.