T: Chromian om etria
Cel ćwiczenia: chromi anometryczne oznaczanie żelaza
Sprzęt i materiały: biureta 25 mL, pipety 5 mL, 10 mL, pompka zasysająca, 2 kolby stożkowe 250 mL, kołbka miarowa 100 mL, cylinder miarowy 100 mL, lejek, zlewka, kuchenka elektryczna
Odczynniki: roztwór jonów Fe3'"; 0,02 moł/L roztwór K2CJ2O7; 1 mol/L HC1; roztwór SnCL (150 g SnCh^HhO w 1 L HC11+1); 5% roztwór HgCh; 30% roztwór H2SO4; 85% roztwór H3PO4; 1% difenyloamina w stężonym H2SO4
Zasada: reakcja utleniania żelaza (II) dichromianem (VI) potasu przebiega następująco: &2O7*2 + 6Fe+2 +14Hł -> 2Cr+3 + 6Feł3 + 7H20 Redukcję żelaza (III) do żelaza (II) przeprowadza się za pomocą chlorku cyny (II), którego nadmiar utlenia się chlorkiem rtęci (II). Oznaczenie przeprowadza się w obecności kwasu ortofosforowego (V), ponieważ jony PO4*3 wiążą w kompleks powstające w czasie miareczkowania jony Fe+3. Zapobiega się w ten sposób powstawaniu barwnych kompleksów Fe (III) z jonami Cl*
1. Otrzymaną próbkę badaną (w kolbce 100 mL) uzupełnić wodą destylowaną (do kreski)
2. Dokładnie wymieszać zawartość
3. Przenieść 10 mL roztworu do kolby stożkowej o pojemności 250 mL
4. Dodać 10 mL 1 moł/L roztworu HC1 i ogrzewać na kuchence elektrycznej do wrzenia
5. Do gorącego roztworu dodawać kroplami (25-40 kropli) roztwór SnCh do zaniku żółtego zabarwienia i dodać jeszcze 1-2 krople nadmiaru
6. Do ostudzonego (nie ciepłego!) roztworu dodać 5 mL 5% roztworu HgCh. Wytrąca się niewielka ilość białego, jedwabistego osadu Hg2Cl2 - jeżeli osad jest szary lub czarny należy powtórzyć analizę!
7. Próbkę rozcieńczyć 85 mL H20 destylowanej
8. Dodać 5 mL 30% roztworu H2SO4 oraz 5 mL 85% roztworu H3PO4 i 2-3 krople 1% roztworu difenyloaminy
9. Tak przygotowaną próbkę miareczkować 0,02 mol/L roztworem K2Cr207 do zmiany zabarwienia roztworu z zielonego (pojawia się podczas miareczkowania) na niebieski/morski.
1