2808184855

Ćwiczenie 10

T: Chromian om etria

Cel ćwiczenia: chromi anometryczne oznaczanie żelaza

Sprzęt i materiały: biureta 25 mL, pipety 5 mL, 10 mL, pompka zasysająca, 2 kolby stożkowe 250 mL, kołbka miarowa 100 mL, cylinder miarowy 100 mL, lejek, zlewka, kuchenka elektryczna

Odczynniki: roztwór jonów Fe³'"; 0,02 moł/L roztwór K2CJ2O7; 1 mol/L HC1; roztwór SnCL (150 g SnCh^HhO w 1 L HC11+1); 5% roztwór HgCh; 30% roztwór H2SO4; 85% roztwór H3PO4; 1% difenyloamina w stężonym H2SO4

Zasada: reakcja utleniania żelaza (II) dichromianem (VI) potasu przebiega następująco: &2O7*² + 6Fe⁺² +14H^ł -> 2Cr⁺³ + 6Fe^ł3 + 7H₂0 Redukcję żelaza (III) do żelaza (II) przeprowadza się za pomocą chlorku cyny (II), którego nadmiar utlenia się chlorkiem rtęci (II). Oznaczenie przeprowadza się w obecności kwasu ortofosforowego (V), ponieważ jony PO4*³ wiążą w kompleks powstające w czasie miareczkowania jony Fe⁺³. Zapobiega się w ten sposób powstawaniu barwnych kompleksów Fe (III) z jonami Cl*

Wykonanie:

1.    Otrzymaną próbkę badaną (w kolbce 100 mL) uzupełnić wodą destylowaną (do kreski)

2.    Dokładnie wymieszać zawartość

3.    Przenieść 10 mL roztworu do kolby stożkowej o pojemności 250 mL

4.    Dodać 10 mL 1 moł/L roztworu HC1 i ogrzewać na kuchence elektrycznej do wrzenia

5.    Do gorącego roztworu dodawać kroplami (25-40 kropli) roztwór SnCh do zaniku żółtego zabarwienia i dodać jeszcze 1-2 krople nadmiaru

6.    Do ostudzonego (nie ciepłego!) roztworu dodać 5 mL 5% roztworu HgCh. Wytrąca się niewielka ilość białego, jedwabistego osadu Hg2Cl2 - jeżeli osad jest szary lub czarny należy powtórzyć analizę!

7.    Próbkę rozcieńczyć 85 mL H₂0 destylowanej

8.    Dodać 5 mL 30% roztworu H2SO4 oraz 5 mL 85% roztworu H3PO4 i 2-3 krople 1% roztworu difenyloaminy

9.    Tak przygotowaną próbkę miareczkować 0,02 mol/L roztworem K2Cr207 do zmiany zabarwienia roztworu z zielonego (pojawia się podczas miareczkowania) na niebieski/morski.

1