5020059051

Instrumentalne metody analizy - podstawowe zagadnienia

1.    Wzorce i materiały odniesienia

W anaalityce cheemiczne] nieezwykle istootnym problemem jest możliwość porównywania wyników pochodzących z różnych laboratoriów lub z jednego laboratorium, ale wykonanych w różnym czasie. Jest to realizowane poprzez zastosowanie we wszystkich laboratoriach tej samej skali pomiarowej lub tego samego punktu odniesienia.

(Rysunekl.jpg)

(Tytuł: Wzorce i materiały odniesienia - zależność pojęć.)

1.1.    Wzorce analityczne

Ponieważ każdy wynik pomiaru eksperymentalnego jest otrzymywany poprzez porównanie z przyjętymi wzorcami lub wielkościami odniesienia, w związku z lym także w laboratorium analitycznym muszą być stosowane wzorce, które umożliwią takie porównanie. Zadanie to pełnią substancje zwane wzorcami analitycznymi (ang. analyticalstandardś). Odgrywają one podobną rolę jak metr, kilogram czy sekunda w pomiarach długości, masy lub czasu.

Wzorce podstawowe (ang. primary standardś) są homogenicznymi substancjami o określonym składzie, czystości i działaniu, przy czym cechy te zostały zmierzone i podane przez wykwalifikowany zespół (organizację). Wzorce podstawowe mogą być stosowane do określenia nieznanego stężenia lub kalibracji przyrządu pomiarowego w celu zapewnienia długoterminowej wiarygodności i rzetelności procedury pomiarowej. Do tej grupy zaliczamy wzorce chemiczne, materiały odniesienia i certyfikowane materiały odniesienia.

Wzorcami chemicznymi są substancje o wysokiej czystości, która jest certyfikowana przez producenta. Materiały te powinny być łatwe do wytworzenia, oczyszczenia oraz przechowywania w postaci oczyszczonej. Przykładowymi wzorcami chemicznymi są: węglan sodu Na2C03, jodek potasu KI0₃ oraz dwuchromian potasu K2Cr207.

Materiał odniesienia (ang. reference materiał, RM) to materiał lub substancja, których jedna lub więcej wartości ich właściwości są dostatecznie jednorodne i na tyle dobrze określone, aby mogły być stosowane do kalibracji przyrządu, oceny metody pomiarowej lub do przypisania wartości cechom materiałów.

Certyfikowany (atestowany) materiał odniesienia (ang. certified reference materiał CRM) to materiał odniesienia opatrzony atestem (certyfikatem), którego jedną lub więcej właściwości atestowano z wykorzystaniem procedury zapewniającej odniesienie do dokładnego wzorca jednostki miary wyrażającej daną właściwość, z jednoczesnym podaniem, dla każdej atestowanej wartości, niepewności na określonym poziomie ufności.

1.2.    Przytóady certyfikowanych materiałów odniesienia

W sprzedaży dostępna jest duża liczba różnych materiałów odniesienia, które pokrywają zapotrzebowanie na wielu polach działalności analitycznej. Do podstawowych obszarów zastosowań materiałów odniesienia w laboratorium można zaliczyć: sprawdzanie nowo opracowanej metody analilycznej potwierdzenie umiejętności nowego laboratorium lub nowego analityka rutynową kontrolę dokładności i precyzji analiz kalibrację przyrządów i metod.

Stosowanie materiałów referencyjnych jest jednym z kluczowych warunków uzyskiwania poprawnych i wiarygodnych wyników analiz laboratoryjnych. Stanowią one podstawę systemu kontroli jakości i dają przekonanie, że proces analityczny przebiega zgodnie z założeniami i wymaganiami, co może być potwierdzone analizą statystyczną.

(Tabel al)

2.    Kalibracja metod analitycznych

Kalibracja jest jednym z podstawowych wymagań osiągnięcia spójności pomiarowej. Polega ona na odtworzeniu zależności pomiędzy sygnałem analilycznym (rejestrowanym przy pomocy przyrządu lub systemu pomiarowego) a stężeniem lub ilością (masą) substancji oznaczanej w celu wyznaczenia stężenia lub zawartości tej substancji w analizowanej próbce badanego materiału. Najprostszym sposobem przeprowadzenia kalibracji jest poddanie kompletnemu procesowi analitycznemu np. roztworu wzorcowego lub materiału referencyjnego o znanym stężeniu, który jest traktowany jako próbka i monitorowanie odpowiedzi przyrządu lub systemu pomiarowego.

Rysunek 2 ilustruje różnice w sposobie uzyskania wyniku w metodzie absolutnej i pośredniej.

1