plik


ÿþSULFONOWANIE i SIARCZANOWANIE Sulfonowanie - wprowadzenie do zwizku organicznego grupy sulfonowej (-SO2OH lub odpowiadajcej jej soli) lub grupy chlorosulfonowej (-SO2Cl). 2 Rodzaje reakcji sulfonowania: " sulfochlorowanie - wprowadzanie grupy -SO2Cl w reakcji alkanu z mieszanin dwutlenku siarki i chloru, " chlorowcosulfonowanie - dziaBanie na zwizek aromatyczny lub hete- roaromatyczny kwasem chlorowcosulfonowym, np. HOSO2Cl lub HOSO2F, w celu wprowadzenia grupy -SO2Cl lub -SO2F, " sulfoutlenianie - sulfonowanie alkanów przy pomocy mieszaniny dwu- tlenku siarki i tlenu, " sulfoalkilowanie, sulfoacylowanie i sulfoarylowanie - wprowadzenie do czsteczki zwizku organicznego grupy sulfoalkilowej, sulfoacylo- wej lub sulfoarylowej. 3 Siarczanowanie - przyBczenie do atomu wgla grupy -OSO2OH w wyni- ku czego otrzymuje si kwa[ne (ROSO2OH) lub obojtne (ROSO2OR) siarczany. Alkilosiarczanowanie - wprowadzenie do czsteczki zwizku organiczne- go grupy alkilosiarczanowej. 4 PodziaB sulfonianów: 1. alifatyczne i alicykliczne, 2. aromatyczne, 3. heterocykliczne, 4. N-sulfoniany (amidosulfoniany). 5 CZYNNIKI SULFONUJCE " SO3, kwas siarkowy st\. lub tzw. monohydrat SO3.H2O, oleum - sto- sowane do sulfonowania zwizków aromatycznych, " kwas chlorosulfonowy - stosowany do sulfonowania zwizków aroma- tycznych i alifatycznych, zwBaszcza wtedy, gdy pragnie si unikn izo- meryzacji produktów, 6 " siarczyny lub wodorosiarczyny metali alkalicznych (np. K2SO3 i KHSO3), stosowane do sulfonowania poBczeD z ruchliwym atomem chlorowca, np. o-chloronitrobenzenu, jodków alkilowych (jest to tzw. reakcja Strechera), RCl + K2SO3 RSO3K + KCl RCl + KHSO3 RSO3H + KCl " mieszanina chloru i dwutlenku siarki (reakcja Reeda), stosowana do sulfonowania zwizków alifatycznych, z wyjtkiem metanu, przy na- promieniowaniu promieniami UV, " mieszanina tlenu i dwutlenku siarki, stosowana do sulfonowania zwiz- ków alifatycznych. 7 Czynniki okre[lajce szybko[ i przebieg reakcji sulfonowania lub siarczanowania: " st\enie SO3 w czynniku sulfonujcym  dla ka\dego zwizku w okre[lonej temperaturze przy okre[lonym czynniku sulfonujcym istnieje wielko[ charakterystyczna zwana À-sulfonowaniem. Jest to À À À graniczna warto[ st\enia SO3 poni\ej którego reakcja nie zachodzi, np. dla wprowadzenia -SO3H do benzenu À-sulfonowanie wynosi 66,4% SO3 co odpowiada st\eniu H2SO4 - 81,4% (tj. st\enie H2SO4 po zakoDcze- niu reakcji musi wynosi co najmniej 81,4%). Dla wielu substancji À- sulfonowanie jest wiksze od zawarto[ci SO3 w kwasie siarkowym. W takim wypadku nale\y stosowa oleum. Aby doprowadzi reakcj sulfonowania do koDca nale\y o stosowa nadmiar kwasu, o usuwa wod z ukBadu, np. metodami fizycznym (destylacja azeotropowa) 8 " budowa chemiczna substancji organicznej o Wglowodory aromatyczne Batwo ulegaj sulfonowaniu; stosun- kowo trudno sulfonuje si benzen, Batwiej naftalen, jeszcze Batwiej antracen. o W obecno[ci grup OH, NH2, CH3 sulfonowanie przebiega bardzo Batwo. o Obecno[ np. Cl, NO2 utrudnia sulfonowanie. 9 " czas trwania procesu - zale\y od temperatury i mocy reagenta sulfo- nujacego Nie mo\na stosowa zbyt wysokiej temperatury, gdy\ rosn wówczas wBasno[ci utleniajce H2SO4 i pojawiaj si produkty smoliste. W wy\szych temperaturach mo\e zachodzi izomeryzacja grupy - SO3H (np. w naftalenie w ni\szej temperaturze grupa sulfonowa pod- stawia si w poBo\enie 1, w wy\szej za[ w poBo\enie 2). " rodzaj rozpuszczalnika Najcz[ciej jest to nadmiar kwasu siarkowego, czasami jest to roz- puszczalnik organiczny. 10 Wyodrbnianie produktów sulfonowania z mieszaniny reakcyjnej: o nadmiar kwasu zobojtnia si zasad sodow (je[li obecno[ Na2SO4 nie przeszkadza w [rodowisku reakcji). Otrzymuje si wówczas mie- szanin soli sodowych kwasów sulfonowych i siarczanu sodu. Nie przeszkadza to np. przy produkcji [rodków piorcych (otrzymywania alkiloarylosulfonianów). 11 Je[li chcemy otrzyma czyste zwizki to stosuje si : " rozcieDczenie wod, stosowane gdy kwas sulfonowy trudno rozpuszcza si w rozcieDczonym kwasie siarkowym, " wysalanie - polega na wydzieleniu soli sodowych kwasu sulfonowego przez dodanie do kwa[nej mieszaniny poreakcyjnej wodnego roztworu soli kuchennej albo siarczynu sodowego. Sole sodowe kwasów sulfo- nowych s trudno rozpuszczalne w niskich temperaturach i wydzielaj si z rozcieDczonego kwasu siarkowego z do[ dobr wydajno[ci, 12 " zobojtnianie za pomoc wapna. Wówczas nadmiar H2SO4 strca si jako trudno rozpuszczalny CaSO4, który si odscza. Natomiast w prze- sczu znajduje si kwas sulfonowy w postaci soli wapniowej (dobrze rozpuszczalnej), któr strca si sod. 13 Sulfonowanie zwizków aromatycznych SO3H + H2SO4 + H2O SO3H + SO3 SO3H + H2SO4 + H2SO4.SO3 14 Sulfonowanie H2SO4 SO3H SO3Na ONa + 2NaOH +NaOH + H2SO4 -H2O -Na2SO3 produkty uboczne - zwizane tylko z wBasno[ciami utleniajcymi H2SO4 (jest ich bardzo maBo). Mechanizm sulfonowania HSO4- + H3SO4+ HSO4- + H2O + HSO3+ 2 H2SO4 15 + SO2OH + SO3H SO2OH + -H+ H WpByw podstawników: " przy sulfonowaniu jest analogiczny do innych reakcji elektrofilowego podstawienia; " elektroujemna grupa sulfonowa dezaktywuje jdro aromatyczne, wsku- tek czego nie udaje si wprowadzi drugiej grupy sulfonowej przy dziaBaniu H2SO4. 16 Warunki reakcji: " Temperatura - >80-100oC. " ukBad dwufazowy, przy czym sama reakcja chemiczna przebiega w fa- zie kwasowej, " tworzc si wod mo\na oddestylowa w postaci mieszaniny azeotro- powej z nieprzereagowanym wglowodorem (np. sulfonowanie benze- nu i toluenu). Przy sulfonowaniu wysokowrzcych zwizków woda mo\e by odprowadzana z dodatkowym czynnikiem azeotropujacym. 17 Niekiedy wod odprowadza si bez tego czynnika, je[li proces prowa- dzi si przy wystarczajco wysokiej temperaturze lub pod pró\ni. 18 Sulfonowanie przy u\yciu SO3 i oleum - SO3H SO2O H SO3 + + SO3 SO3H SO3H + SO3 + SO3 SO3H 19 Reakcje uboczne: O S + H2SO4 + 2 SO3 2 O O O SO3H S O S + H2SO4 + SO3 2 O O 20 Warunki procesu: " temperatura od -10oC do 40-60oC. " SO3 do sulfonowania wykorzystuje si w postaci ciaBa staBego lub w postaci gazowej. Mieszaniny zwizków organicznych z SO3 s bar- dzo lepkie, dlatego te\ proces sulfonowania nie mo\na prowadzi w zwykBych reaktorach z mieszadBami. " sulfonowanie bez u\ycia rozpuszczalnika w mBynach kulowych, do których Baduje si substrat organiczny, a nastpnie dawkuje si SO3 w postaci staBej lub gazowej, przy nieustannym rozcieraniu masy organicznej z SO3. " jako rozpuszczalniki sulfonowania nadaj si pirydyna lub SO2. 21 Synteza kwasów ± ±-sulfonowych ± ± RCH2COOH + SO3 RCH(SO2OH)COOH Na skal przemysBow otrzymuje si w ten sposób mieszanin kwasów palmitynowego i stearynowego o temperatura - 25-60oC, o rozpuszczalnik - CCl4. 22 Inne przykBady reakcji sulfonowania RSO2ONa + NaCl RCl + Na2SO3 RCH2CH2SO2ONa RCH=CH2 + NaHSO3 23 Sulfochlorowanie alkanów RSO2Cl RH + Cl2 + SO2 Proces ten opatentowany przez Reeda i Horna w 1933 r. Proces prowadzony w fazie ciekBej. 24 Mechanizm Cl2 2 Cl . RH + Cl . R . + HCl R . + SO2 RSO2 . RSO2 . + Cl2 RSO2Cl + Cl . RH + Cl . R . + HCl itd Dla zainicjowania reakcji przestrzeD reakcyjn poddaje si dziaBaniu [wia- tBa ultrafioletowego. Reakcja uboczna - podstawienie atomu wodoru atomem chloru. 25 Podczas sulfochlorowania w [wietle rozproszonym z praktycznie t sam szybko[ci zachodzi równocze[nie reakcja sulfochlorowania i chlorowania BaDcuchowego. Podczas sulfochlorowania przy na[wietlaniu promieniami ultrafiole- towymi lub w obecno[ci zwizków tworzcych rodniki, np. nadtlen- ków, tetraetylooBowiu, diazometanu, proces chlorowania BaDcuchowego zostaje silnie zahamowany i selektywnie zachodzi sulfochlorowanie. 26 Sulfochlorowanie ma charakter nastpczo-równolegBy. Tworzenie disul- fochloropochodne CnH2n(SO2Cl2)2 ogranicza si przez ograniczenie stopnia konwersji surowca. Surowiec - dokBadnie oczyszczone alkany. Obecno[ w substratach zanie- czyszczen typu zwiazków nienasyconych lub innych Batwo przyBczajce chlor powoduje przerwanie BaDcucha. Procesowi chlorowania BaDcuchowego sprzyja wy\sza temperatura, przy czym nie zwiksza si praktycznie szybko[ procesu sulfochlorowania. 27 Atomy wodoru przy skrajnych atomach wgla (w grupie CH3-) s trudniej podstawiane przez grup SO2Cl ani\eli atomy wodoru grup metylenowych =CH2, wskutek czego w wyniku sulfochlorowania po- wstaje mieszanina izomerów z przewa\ajc ilo[ci sulfochlorków II- rzdowych. Atomy wodoru przy III-rzdowych atomach wgla s Batwo podstawiane przez chlor i dlatego, aby otrzyma sulfochlorki z ograniczon ilo[ci chlo- ru w BaDcuchu, nale\y u\ywa wglowodorów prostoBaDcuchowych. 28 Sulfochlorowaniu ulegaj równie\ cykloalkany. Cykloalkany majce bocz- ne BaDcuchy zachowuj si analogicznie jak rozgaBzione alkany. Wglowodory aromatyczne nie ulegaj sulfochlorowaniu. Weglowodory aromatyczne z BaDcuchami bocznymi ulegaj w maBym stopniu sulfochlo- rowaniu w tych BaDcuchach. Sulfochlorowaniu mo\na poddawa gazowe i ciekBe alkany. Sulfochlorowanie gazowych alkanów prowadzi si w roztworze obojtnego rozpuszczalnika (np. tetrachlorku wgla). 29 Sulfochlorowania w celu otrzymania [rodków myjcych Surowiec - wglowodory C12-C18 (t.wrz. 230-340oC). Mo\na stosowa od- powiedni frakcj parafinow lub syntin. Syntina, z uwagi na obecno[ pewnej ilo[ci alkenów oraz zwizków tlenowych, musi by poddana wstepnej hydrorafinacji. 30 W produktach reakcji sulfochlorowania, oprócz sulfochlorków, wystpuj nieprzereagowane wglowodory, disulfochlorki, chlorosulfochlorki i chlorki alkilowe. Tego rodzaju mieszanina nosi nazw mersolu. Mersole otrzymane z alkanów o wikszej masie czsteczkowej maj zasto- sowanie do produkcji zmikczaczy, emulgatorów, garbników itp. 31 Mersole sBu\ równie\ do otrzymywania [rodków piorcych zwanych mer- solanami; które otrzymuje si w wyniku hydrolizy sulfochlorków do soli sodowej kwasów alkilosulfonowych. RSO2Cl + 2 NaOH . RSO3Na + NaCl + H2O Warunki: Surowy produkt sulfochlorowania traktuje si 50%-owym wodnym r-rem NaOH w temp. 80-90oC. Mieszanin poreakcyjn rozcieDcza si nastpnie alkoholem metylowym, odscza wytr- cony chlorek sodowy, a z przesczu po odstaniu oddziela si nie przereagowane wglo- wodory (górna warstwa), któr zawraca si do sulfochlorowania. Wodno-alkoholowy roz- twór alkilosulfonianów poddaje si odparowaniu i otrzymuje gotowy roztwór, zawierajcy 65-70% alkilosulfonianów oraz 30-35% wody. Odwodniona mieszanina sulfonianów sodu C12-C18 jest higroskopijnym ciaBem staBym dobrze rozpuszczalnym w wodzie. 32 Reakcja z amoniakiem RSO2Cl + 2 NH3 . RSO2NH2 + NH4Cl RSO2NH2 + ClCH2COOH + NaOH RSO2NHCH2COOH + NaCl + H2O Kwasy sulfamidoalkanokarboksylowe s dobrymi emulgatorami olejów smarowych i ma- j wBa[ciwo[ci antykorozyjne, np., kwas sulfoamidooctowy, który jest skBadnikiem oleju wiertniczego. 33 RSO2NH2 + HCHO + HCl RSO2NHCH2Cl + H2O Produkt wskutek du\ej reaktywno[ci chloru, mo\e reagowa z tiomocznikiem, pirydyn, w wyniku czego otrzymuje si zwizki powierzchniowo-czynne, majce zastosowanie ja- ko [rodki pomocnicze w przemy[le wBókienniczym, papierniczym i skórzanym. RSO2NH2 + HCHO + NaHSO3 RSO2NHCH2SO3Na + H2O Rozpuszczalne w wodzie sole kwasów sulfonowych, majce zastosowanie jako emulgato- ry oraz jako [rodki zwil\ajce i pianotwórcze. Sulfamidy mo\na poddawa oksymetylowaniu, w wyniku czego otrzymuje si niejonowe zwizki powierzchniowo-czynne, stosowane jako [rodki piorce. 34 R`SO2Cl + R``OH R`SO3H + R``Cl W ten sposób z alkilosulfochlorków mo\na Batwo otrzyma odpowiednie kwasy sulfono- we, w czystej postaci. Sulfochlorki podczas ogrzewania przechodz w chlorki alkilowe z równo- czesnym wydzieleniem SO2; reakcja desulfochlorowania przebiega Batwo zwBaszcza z alkilosulfochlorkami o wikszej masie czsteczkowej i dlatego nie mo\na ich destylowa. 35 Sulfoutlenianie alkanów CnH2n+2 + SO2 + 0.5 O2 CnH2n+1SO3H Sposoby prowadzenia procesu: " Fotochemicznie (promieniowanie UV, gamma, beta lub rentgenow- skie) " Katalitycznie (nadtlenowe kwasy organiczne, nadtlenki organiczne, ozon, chlor, tlenki azotu) Metoda  [wiatBo-woda 36 Mechanizm RH R . + H . R . + SO2 RSO2 . RSO2 . + O2 RSO2OO . RSO2OO . + RH RSO2OOH + R . RSO2OOH + SO2 + H2O RSO3H + H2SO4 RSO2OOH RSO2O . + OH . RSO2O . + RH RSO2OH + R . H2O + R . HO . + RH 37 Alternatywny mechanizm RSO2H RH + SO2* RSO2H + 0.5 O2 RSO3H 38 Zdolno[ do sulfoutleniania: " Dla n-alkanów ro[nie od metanu do n-heksanu i n-heptanu, a nastp- nie maleje ze wzrostem ich mas czsteczkowych. " Bardzo Batwo sulfoutlenianiu ulega cykloheksan. " Przy sulfoutlenianiu wglowodorów o wikszej masie czsteczkowej, konieczne jest staBe na[wietlanie. W celu zmniejszenia zu\ycia SO2, sulfoutlenianie prowadzi si w obecno- [ci katalizatorów, speBniajcych rol inicjatorów reakcji; najcz[ciej bez- wodnika octowego: 39 I Etap - na[wietlanie mieszaniny reakcyjnej w [rodowisku bezwodnym; RSO2OOCOCH + CH3COOH RSO2OOH + (CH3CO)2O 3 II etap - bez na[wietlania i w podwy\szonej temperaturze RSO2OOCOCH + CH3COOH RSO2OOH + (CH3CO)2O 3 RSO2OOCOCH3 RSO2O . + CH3COO . RSO3OH + R . RSO2O . + RH CH3COO . + RH CH3COOH + R . 40 Reakcje uboczne produkty ROOH ROO . + RH R . + O2 utleniania - R . Utlenianie w maBym stopniu zachodzi w wypadku alkanów prostoBaDcu- chowych, intynsywniej z alkanami, alkenami i BaDcuchami bocznymi w- glowodorów aromatycznych. 41 Sulfoutlenianiu najcz[ciej poddaje si n-alkany C12-C20 ze wgldu na do- bre wBa[ciwo[ci powierzchniowo-czynne otrzymywanych alkilosulfonia- nów (przewa\nie sodowych). Produktem jest mieszanina II-rzdowych al- kilosulfokwasów C2H5-CH-C12H25 C3H7-CH-C11H23 itd. CH3-CH-C13H27 SO3H SO3H SO3H 42 Warunki sulfoutleniania Metoda  [wiatBo-woda : " aparatura jak przy sulfochlorowanie, " na[wietlanie promieniami UV, " przeciwprd materiaBowy; od doBu reaktora w sposób cigBy wpro- wadza si SO2 i O2 (w stosunku molowym 2-3:1), a z góry wglowo- dory i wod, " temperatura - 25-30oC. " warstw wglowodorow po rozdzieleniu emulsji produktu zawraca si do reaktora, " kwasy sulfonowe C12-C20 oddziela si od wodnego roztworu kwasu siarkowego przez odstanie, a otrzymany po zobojtnieniu wodny roz- twór soli zat\a si do okoBo 50%. 43 Metoda w udziaBem bezwodnika kwasu octowego " dwa reaktory " pierwszy reaktor - na[wietlanie promieniami UV w temp. 40oC, " drugi reaktor - bez na[wietlania w temp. 60oC. 44 Siarczanowanie alkenów i alkoholi Do siarczanowania alkenów nie mo\na stosowa ani oleum ani SO3 H2O HOCH2CH2SO3H + H2SO4 CH2=CH2 + 2 SO3 O SO2 SO2 O 45 Do siarczanowania stosuje si H2SO4 ROH + H2SO4 ROSO3H + H2O RCH(CH3)OSO3H RCH=CH2 + H2SO4 (RO)2SO2 + H2SO4 2 ROSO3H [RCH(CH3)O]2SO2 RCH=CH2 + H2SO4 Siarczanowanie, podobnie jak sulfonowanie nie dojdzie do koDca je[li b- dzie obecny nadmiar wody. 46 ZASTOSOWANIE SULFONIANÓW I SIARCZANÓW detergenty, emulgatory, substancje deemulgujce, zwil\ajce, roz- twarzajce oraz dodatki do smarów i [rodki zapobiegajce rdzewieniu, [rodki dyspergujce, elastomery, rozpuszczalne w wodzie \ywice syntetyczne i zagszczacze, \ywice jonowymienne, które zachowuj si jak mocne kwasy, bdc caBkowicie nierozpuszczalne w wodzie, chlorki aromatycznych kwasów sulfonowych (ArSO2Cl)  w pro- dukcji sulfonamidów, obejmujcych leki, barwniki, garbniki, plastyfi- katory i [rodek sBodzcy (sacharyna) oraz insktycydy (estry kwasów sulfonowych). 47 zwizki sulfonowe i siarczany  jako póBprodukty do otrzymywania zwizków organicznych nie zawierajcych siarki - fenoli (rezorcyna, naftole, antrahydrochinon i 8-hydroksychinolina) i alkoholi (etanol i alkohol izopropylowy). kwasy metano- i toluenosulfonowe - jako katalizatory, kwas fenylosulfonowy - jako dodatek galwanizerski. barwniki, [rodki antymolowe i antystatyczne garbniki. 48

Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Tech tech chem11[31] Z5 06 u
srodki ochrony 06[1]
06 (184)
06
06 (35)
Plakat WEGLINIEC Odjazdy wazny od 14 04 27 do 14 06 14
Mechanika Techniczna I Opracowanie 06
06 11 09 (28)
06 efekt mpemby

więcej podobnych podstron