490574567

Rys. 1. Widma FTER próbek dolnej (zawierającej glikol etylenowy) warstwy skroplonej mieszaniny azeotropowej z polikondensacji żywic

Porównanie widm przedstawionych na rys.l z widmem wzorcowym opublikowanym w literaturze¹ wykazało, że widma próbek są identyczne z widmem wzorcowym. Na spektrogramach próbek w zakresie 750-850 cm^-1 nie występują pasma 5ch (op) dla dwupodstawionych pochodnych aromatycznych. Dowodzi to, że odzyskiwany glikol etylenowy praktycznie nie jest zanieczyszczony izomerami ksylenu.

4.2.1. Dobór warunków zapewniających homogeniczność układu reakcyjnego i syntezowanej żywicy

Podczas ogrzewania PET z alkoholizatem zachodzi degradacji PET do stałych drobnokrystalicznych oligoestrów kwasu tereftalowego, glikolu etylenowego niepełnych estrów kwasów tłuszczowych alkoholizatu. Zjawisko to zaobserwowano w trakcie syntezy żywic do realizacji planu eksperymentu. W pierwszych syntezach proces transestryfikacji PET prowadzono w niżej opisany sposób (2 syntezy).

Po załadowaniu alkoholizatu i PET dodawano środek azeotropujący i mieszaninę reakcyjną ogrzewano do temperatury 220-230°C odbierając azeotropowo glikol etylenowy, jako produkt małocząsteczkowy. Zawartością ksylenu w układzie regulowano temperaturą mieszaniny utrzymując ją w granicach 225-230°C. Zaobserwowano, że mimo odebrania obliczonej ilości glikolu i zakończeniu procesu w mieszaninie reakcyjnej pozostała znaczna ilość zokludowanych w żywicy bryłek, zawierających nieprzereagowane oligomery PET.

Wobec takiego przebiegu syntezy zmieniono reżim procesu i dalsze syntezy prowadzono wg zmienionej procedury.

12

1

D. O. Hummel, F. Scholl, Atlas of polymer and plastics analysis, vol. 2, part a/II, p. 725