3623316715

'-m- b %iml.C<dn. 31C CŁJra. -m- mul.CHrz. -o- f-tf*i.Now. -H- Sic Herm. -A- mul.Now.

Rys.4. Wpływ czasu reakcji na tworzenie się /J-sialonu, SiC i mulitu w wyniku azotowania: a) kaolinu Ołdrzychów + 25% C, kaolinu Nowogrodziec 4- 23% C.

W przypadku (b) zwraca uwagę:

-    wyższa zawartość /3-sialonu i azotu już po dwóch godzinach reakcji,

-    obecność fazy 15R od początku procesu,

-    malejąca ilość AI2O3 ze wzrostem czasu i wzrastająca ilość A1N. Przy stosunkowo wysokiej zawartości azotu zbliżonej do 100% zawartości teoretycznej w siałonie, wysokość refleksu /?-sialonu wynosiła tylko ok. 50% maksymalnego, uzyskanego w innych produktach dla /?-sialonu.

-    malejąca zawartość SiC i węgla z wydłużeniem czasu reakcji - obniżający się stopień podstawienia.

Wpływ natężenia przepływu azotu na proces azotowania

Badania wpływu natężenia przepływu azotu prowadzono dla kaolinu Ołdrzychów, przy zawartości sadzy - 25%, w temp. 144Ó°C i czasie reakcji - 4 godz. (rys. 5).

122

„Materiały Ognie

Wyniki bada* procesu azotowania kaolinu Nowogrodziec w obecności tlenu.

	Ttfnptr*- tuf» rej	CX44 *20 lOMftnia w	SlfdtA |% wag )	Ziwtrtość [% wig.)
				N		c	0-3.32
OM 070 1.00	1420 1420 1420 1420	4 4 4 4	60 40 52	m	42 130 152 90	7.1 10.3 5.0 8.7	23 20 56 62
	1440	4	ss	fEł	11.7	KI	72
1.40	1440	4	45		11.7	mOl	53
20	1440	<	70		139	BE®	50
1 40	1440	2	30	■9	193	w&m	22
1.40	1440	3	60	■9		cal	24
020	1460		51	9.2	136		64
0.70	• 460			11.2	158	Stal	76
0.2*	1460	m		10.2	mni	0.2	33
• •	1460			21.5	mSM	0.3	68

* * azot podawany bezpośrednio, analiza prrtbki pobranej obok wlotu azotu

•• • analiza próbki pobranej ze środkowej warstwy /łoża reakcyjnego

—*■ • AJ^Oj -m- i5fi -O- AIN -K- wydmie muSt

Rys.5. Wpływ natężenia przepływu azotu na skład gazowy produktów azotowania kaolinu Ołdrzychów (temp. 1440°C, czas 4 godz.)

Ze wzrosłem natężenia przepływu azotu wzrasta ilość tworzącgo się /3-sialonu, przy czym maleje stopień podstawienia w sialonie oraz ilość A1N, a maleie zawartość mulitu, SiC i AJ2O3. Przy dużych szybkościach przepływu azotu obserwuje się również rozszczepienie się refleksów siałonowych świadczące o rozkładzie /$-sialonu o wysokim stopniu podstawienia.

Wpływ zawartości tlenu w azocie

W otrzymywanych mieszaninach po reakcji prawie zawsze obecny był węglik krzemu SiC, a ilość jego zależała od warunków prowadzenia procesu tj. temperatury, czasu, ilości stosowanego do redukcji węgla, również i od rodzaju stosowanego azotu.

Wg Baldo [20] SiC tworzy się wówczas gdy w układzie zostanie wyczerpany cały tlen. W niniejszej pracy obecność SiC stwierdzano niemal w każdym doświadczeniu. Jego ilość była na ogół wyższa na początku procesu (do 30% wag.). Najniższa wartość nie była mniejsza od 2%. Aby wyjaśnić te rozbież-

TaMka 4.

Antliza icctg<sf\oa<flf*czna -				wysofcoić rttltkftdw w |mm)			S:op*c« podsuw*- *
S~NzO d«4.43	T • i • • i	rwa *x^# d-3.63	mul*1 d-537	SOy AJjOi 0-4.21 d -2,07	18R d-2.79	AłN d-2.69
16		27	20	12	—		27
14	t	40	ie	^5 i
12	1	27	14	4 i «			2.7
11	•	14	u	- 1	7		20
	T	10	16	8			■1
15	i	13	16	-	7		WSm
13		16	17	i 1	10	27	m
8		18	19	4			26
11	i	11	16	3			1.8
12		20	mm	«		3	2.6
7		24	H	a J 13	11		as
12	•	16	ie	10			36
7		7	-	10	29	41	%*

'trwałe” Nr 4194