4631369733

1174 P. NIEDZIELSKI

Rysunek 1. Schemat analizy specjacyjncj arsenu, antymonu i selenu

Powyższy schemat analizy specjacyjnej wskazuje na grupowy charakter oznaczanych form — oznaczane są nie konkretne związki chemiczne lecz zawartość pierwiastka na określonym stopniu utlenienia - As(III), As(V), Sb(III), Sb(V), Se(IV), Se(VI) czy form związanych z materią organiczną. Stosowanie różnych procesów (mineralizacja, redukcja) dla wyodrębnienia oznaczanych frakcji nadaje analizie charakter operacyjny.

Oznaczenia specjacyjne arsenu, antymonu i selenu zostały szczegółowo przedstawione w monografii [78] i w pracy przeglądowej [79].

TECHNIKI ŁĄCZONE

Procedury analizy specjacyjnej metaloidów są skomplikowane i zwykle prowadzą do przybliżonego określania zawartości poszczególnych form specjacyjnych. Stąd zainteresowanie nowymi technikami analitycznymi pozwalającymi na bezpośrednie oznaczanie form specjacyjnych - technikami łączonymi, które w jednym układzie analitycznym grupują dwie (lub więcej) samodzielnych technik - zwykle technik rozdziału i selektywnych technik oznaczania [80-82]. Rozdzielanie oznaczanych form zachodzi w układzie chromatograficznym - chromatografii gazowej czy wysokosprawnej chromatografii cieczowej, lub elektroforezy kapilarnej, jako detektory stosowane są natomiast powszechnie wykorzystywane dla oznaczeń całkowitej zawartości pierwiastków metody spektrometryczne: absorpcyjna (AAS) czy emisyjna spektrometria atomowa (AES), fluorescencja atomowa (AFS), metody ze wzbudzeniem plazmowym (indukcyjnie (ICP) czy mikrofalowo (MIP) wzbudzona plazma) i detekcją emisyjną lub spektrometrią mas (MS) [83], Za pomocą metod łączonych, chromatografii jonowej (IC) i wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC), z detekcją z zastosowaniem jako detektorów specyficznych dla oznaczeń pierwiastków spektrometrów absorpcji atomowej lub spektrometrów plazmowych z detekcją emisyjną lub masową z różnymi źródłami wzbudzenia: mikrofalowo wzbudzaną plazmą (MIP), indukcyjnie wzbudzana plazma (ICP), można uzyskać informacje szersze niż w przypadku metod dających przede wszystkim obraz ogólnej zawartości metalu lub metaloidu w próbce, ewentualnie z podziałem na formy na różnych stopniach utlenienia. Rozdział chromatograficzny pozwala okre-