5217957478

Instytut Ochrony Środowiska

Państwowa Wyższa Szkoła Zawodowa im. H. Cegielskiego w Gnieźnie

II. SPRZĘT I ODCZYNNIKI:

- roztwór podstawowy Cr(VI) rozpuścić w wodzie destylowanej 0,0283g dwuchromianu potasu wysuszonego w temp. 140 °C i rozcieńczyć wodą w kolbie miarowej do obj. 1 1 (lml tego roztworu zawiera 0,01 mg Cr(VI)).

- difenylokarbazyd - (świeżo przygotowany) - 0,25% roztwór w acetonie. Rozpuścić 0,25g odczynnika w 100 ml acetonu z dodatkiem 1 ml H2SO4 (1+9)

- r. H2SO4 o stężeniu 0,05 mol/1

- spektrofotometr SPEKOL 11 (firmy Zeiss)

- kuwety szklane o grubości 1 cm

- kolbki miarowe poj. 50 ml 12szt.

- pipeta wielomiarowa poj. 5ml 2szt.

- pipeta wielomiarowa poj. 1 ml

- tryskawka

DI. METODYKA:

1) . Przygotować roztwory wzorcowe Cr(VI): do sześciu kolbek miarowych poj. 50 ml odmierzając pipeta podstawowego roztworu Cr(VI) 0,0 ml (ślepa próba); 1,0 ml; 2,0 ml; 2,5ml; 3,0ml; 4,0ml. Do każdej kolbki dodać lml roztworu difenylokarbazydu, dopełnić roztwór do kreski kwasem siarkowym 0,05 mol/1 i wymieszać.

Tak przygotowane roztwory wzorcowe zawierają:

0,0; 0,2; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8 pg/ml Cr(VI)

2) . zmierzyć absorbancję A roztworów wzorcowych przy dł. fali A,_a„ai. = 546nm, stosując ślepą próbę jako odnośnik.

3) . Z otrzymanego do analizy roztworu Cr(VI) o nieznanym stężeniu pobrać do kolbek o poj. 50ml 12 równych prób (np. 2,5 ml), następnie dodać lml roztwór difenylokarbazydu i dopełnić roztwór do kreski kwasem siarkowym o stężeniu 0,05 mol/1 i wymieszać .

4) . w warunkach podanych dla roztworów wzorcowych zmierzyć absorbancję prób badanych i wzorcowych dwa razy.

5).Wyniki zestawić w tabeli

A. Krz	rwa wzorcowa
C Cr(VI)	Abs. I serii pomiarów	Abs. II serii pomiarów	Abs. Średnia tanai. = 546nm
0,2
0,4
0,5
0,6
0,8

B. Wyniki analizowanej próbki

Numer	Abs.	Abs.	Abs. Średnia	c Cr(VI)
badanej próbki	I serii pomiarów	II serii pomiarów	kanai- = 546nm	pg/ml
I
II

Ćwiczenia laboratoryjne z chemii analitycznej i instrumentalnej; oprać.; prowadzący: dr Agnieszka Matloka_ Strona 4