5460978639

ZASADY OPTYMALNEGO STOSOWANIA PREPARATYWNEJ I PROCESOWEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ

Parametry opisujące wydajność i produktywność kolumny

Wydajność kolumny definiuje się jako masę interesującej nas substancji, otrzymywaną w jednostce czasu (1):

R* = Qr/t_c    (1)

Produktywność kolumny w chromatografii preparatywnej i procesowej jest definiowana najogólniej w ten sposób, że jest obliczana da jednostki przekroju poprzecznego wypełnienia kolumny (2). To pozwala porównywać efektywność rozdzielania tych samych substancji z zastosowaniem kolumn o różnych wymiarach, a wartość maksymalna oznacza optimum generalne. W każdym przypadku obliczenia oraz porównywanie wyników jest wykonywane dla warunków otrzymywania produktu o takiej samej czystości:

P,

r ^kS ,

Q_t t_cA h*nr

(2)

P, - wydajność wyrażona jako masa substancji otrzymana w ciągu jednostki czasu i dla

jednostki powierzchni przekroju kolumny;

Q_f - masa substancji wprowadzona do kolumny;

Q_r - masa substancji o czystości (p), otrzymana z kolumny; t_c - czas trwania procesu rozdzielania (w warunkach repetycyjnego dozowania - czas trwania jednego etapu rozdzielania);

A - powierzchnia przekroju poprzecznego wypełnienia kolumny A = rtd_c²/4;

Wyrażenie

a

Q,

nazwane jest stopniem odzysku.

Przedstawione wyrażenia uwzględnia stronę „korzyści". Do strony „koszty", należą koszty związane ze bezpowrotnym zużyciem składników eluentu (jeśli ma miejsce), usuwaniem składników eluentu z frakcji eluatu i odzyskiem eluentu, cena kolumny i urządzeń pomocniczych, koszty robocizny itd.

Optymalne przeładowanie kolumny w warunkach pracy preparatywnej jest najczęściej takie, aby wartość R między izolowaną substancją, a najbliższymi „zanieczyszczeniami”, widocznymi na chromatogramie wynosiła ok. 1. W warunkach rozdzielania procesowego korzystne jest stosowanie wyższego stopnia przeładowania, utrzymując R na optymalnym poziomie (często ok. 0.75) i „wycinając" oraz zawracając do ponownego rozdzielania, odpo-

88