7862365659

Chcmic/nc badania kryminalistyczne i toksykologiczne

Aparatura: chromatograf cieczowy, LaChrom, (Merck, USA), kolumna RP Select-B o długości 12,5 cm, średnicy 4,6 mm, średnica ziarna 5 pm.

Dodatkowy sprzęt: waga analityczna, moździerz, wytrząsarka typu vortex, kolby miarowe (25 i 10 ml), pipety automatyczne, lejek, naczyńko wagowe, naczyńka szklane (4 ml), naczynie szklane (20 ml), zlewki, plastikowe pipety Pasteura.

Sposób wykonania:

I    Przeprowadzić dokładne oględziny materiału przeznaczonego do badania (dowodu rzeczowego) oraz sporządzić jego opis (uwzględnić sposób zabezpieczenia dowodu, odpisać treść na ewentualnej przywieszce). Zapoznać się z pytaniami zawartymi w piśmie lub postanowieniu, skierowanym do biegłego. Jeśli jest to potrzebne przeprowadzić wstępne czynności analityczne, np. zważyć badany materiał, określić zapach, zmierzyć pH roztworu, itp.

Przykładowe przygotowanie tabletki - dowodu zabezpieczonego na miejscu zdarzenia

II    Pobrać reprezentatywną próbkę dowodu i przygotować ją do badań. Wziąć jedną tabletkę i zważyć ją na wadze analitycznej. Jeśli tabletka jest powleczona zewnętrzną warstwą usunąć ją używając wody z kranu, przepłukać tabletkę wodą destylowaną i wysuszyć. Następnie tabletkę rozetrzeć w moździerzu i pobrać ok. połowę proszku do analizy. Pobraną część proszku odważyć w naczyńku wagowym na wadze analitycznej i przenieść ilościowo za pomocą metanolu do kolbki na 25 ml. Kolbkę uzupełnić metanolem do kreski, a jej zawartość dokładnie i energicznie wymieszać. Przelać część roztworu do naczynia szklanego (20 ml) (wypełnić roztworem w ok. Vi pojemności), zatkać naczynie parafilmem i umieścić w wirówce. Wirówkę wyważyć drugim takim samym naczyniem, wypełnionym tą samą objętością wody i wirować przez 5 minut, przy obrotach 4000 rpm. Następnie pobrać 1 ml supernatantu i rozcieńczyć go 10 razy mieszaniną acetonitrylu i fazy wodnej (1:1, v/v).

III    Sporządzić roztwór wzorca wewnętrznego o stężeniu 0,05 mg/ml w mieszaninie acetonitrylu i buforu fosforowego pH=7,l (1:1 v/v). Następnie sporządzić mieszaninę wzorcową pięciu leków z grupy TCA: nortryptyliny, dezypraminy, amitryptyliny, imipraminy i doksepinu. Przygotować próbkę zawierającą wzorce badanych leków w stężeniu 5|ag/ml. W tym celu pobrać pipetą takie ilości