7862365650

Chemiczne badania kryminalistyczne i toksykologiczne

metanolowych roztworów leków o stężeniu lmg/ml, odparować metanol w strumieniu azotu i suchą pozostałość rozpuścić w lml przygotowanego roztworu wzorca wewnętrznego.

IV Wykonać analizę skryningową (przesiewową). Przygotowaną mieszaninę wzorcową leków i próbkę nieznana umieścić w przystawce automatycznego podajnika próbek chromatografu i przeprowadzić analizę chromatograficzną wzorców stosując program elucji gradientowej, prędkość przepływu fazy ruchomej 2 ml/min, objętość próbki wprowadzonej do kolumny lOpl.

Czas[min.] Bufor fosforanowy (%) Acetonitryl (%)

0	45	55
8	45	55
15	35	65
18	35	65
20	45	55
25	45	55

Na podstawie czasów retencji i widm UV badanych związków umieszczonych w bazie danych przyporządkować piki otrzymane na chromatogramie mieszaniny wzorcowej leków. Porównać chromatogramy dla mieszaniny wzorcowej oraz badanej tabletki i wstępnie zidentyfikować (na podstawie czasów retencji) związek czynny w tabletce.

V    Przeprowadzić analizę ilościową substancji czynnej w tabletce. W celu oznaczenia substancji czynnej w tabletce sporządzić 3-punkową krzywą kalibracyjną, stosując odpowiednio stężone wzorcowe roztwory tego leku z takim samym dodatkiem (stężeniem) wybranego standardu wewnętrznego. Do badanego roztworu tabletki również dodać ten standard wewnętrzny w takim samym stężeniu. Dla każdego roztworu (wzorcowych i badanego) wykonać pomiar.

VI    Opracować wyniki analizy i zinterpretować je. Zidentyfikować substancje czynne w tabletce na podstawie czasu retencji i widma UV. Następnie wykreślić odpowiednią krzywą kalibracji dla zidentyfikowanej substancji czynnej, w ten sposób, że na osi rzędnych odłożyć stosunek pola pod powierzchnią odpowiedniego piku do pola pod powierzchnią piku wzorca wewnętrznego (S_x / Sis ), a na osi odciętych -