9693891949

Strącanie katalizatorów

Do odmierzonych ilości 10$ azotanów niklu i kobaltu dodawano 10$ roztwór azotanu magnezu w takiej ilości, aby molowy stosunek (Ni ⁺ Co/ do Mg był równy 1. Otrzymany roztwór ogrzewano do 70°C i strącano ogrzanym do tej samej temperatury 25$ roztworem szczawianu amonu przy użyciu małego (10$; nadmiaru tego ostatniego,aby zapobiec rozpuszczaniu soli miesza nych wskutek tworzenia związków kompleksowych. W czasie strącania zawartość zlewki energicznie mieszano, w sumie mieszanie trwało każdorazowo 1,5 godz. Po strąceniu katalizator pozostawiano na 12 godzin po -czym osad przemywano 6 razy gorącą woda, destylowaną przez dekabtację, sączono i przemywano jeszcze gorącą wodą na sączku.

W czasie sączenia stwierdzono, że masa kontaktowa o większej zawartości Co sączy się dobrze (osad jest krystaliczny) podczas gdy masa kontaktowa o zawartości. 100$ Ni sączyła się źle i wykazywała zjawisko tiksotropii. Przesącz badano na zupełne strącenie i oznaczano potencgometrycznie pH przy pomocy elektrody szklanej w temp. 20 C. Osad suszono przez 4 godz. w temp. 110°C i przechowywano.w słoiku ze szlifem.

W ten sam sposób przeprowadzono strącanie masy kontaktowej katalizatorów serii K przy-pomocy kwasu szczawaowego.

3.2. Badanie własności fizykochemicznych katalizatorów suro-wych

3.2.1, Analiza chemiczna

Analiza chemiczna roztworów wyjściowych

Zawartość niklu w roztworze wyjściowym oznaczono elektrolitycznie z roztworu amoniakalnego a niezależnie od tego wyniki skontrolowano przez wagowe oznaczenie niklu, po strąceniu OC -2 metyloglioksymem. Otrzymano wyniki zgodne z dokładnością do 2$.

Zawartość kobaltu w roztworze wyjściowym oznaczano elektrolitycznie , a dla porównania wagowo po strąceniu kobaltu -nitro zo-/?-naftolem. Elektrolityczne oznaczenie kobaltu dawało

14