Wydział
Mechaniczny
Instrukcja do zajęć laboratoryjnych
Temat ćwiczenia: Struktury stali węglowych nie obrobionych cieplnie
Numer ćwiczenia: 3
Laboratorium z przedmiotu:
MATERIAA
OZNAWSTWO
2000
Wydział (Instytut): Mechaniczny
Katedra (Zakład): Materiałoznawstwa
Zawartość instrukcji:
1) Wprowadzeniu
2) Cel i zakres ćwiczenia laboratoryjnego
3) Metodyka badań
a) opis stanowiska
b) przebieg realizacji eksperymentu
c) prezentacja i analiza wyników badań
4) Wymagania BHP
5) Sprawozdania studenckie (cel i zakres ćwiczenia laboratoryjnego, opis
stanowiska badawczego, przebieg realizacji eksperymentu, zestawienie i
analiza wyników badań, wnioski, inne)
6) Literatura
1. WPROWADZENIE 1.1.
Układ \
elazo - węgiel
Stalą nazywamy stop \
elaza z węglem o zawartości około 2% węgla, który
otrzymany w procesie stalowniczym został poddany przeróbce plastycznej. Wszystkie
techniczne stopy \
elaza i węgla zawierają pewne ilości pierwiastków otrzymanych w
procesie metalurgicznym. Niektóre z nich wpływają korzystnie na właściwości stopu i
traktowane są jako domieszki, natomiast inne wpływające ujemnie nazywamy
zanieczyszczeniami.
Struktury stali węglowych w stanie wy\
arzonym mo\
na rozpatrywać w oparciu o
wykres równowagi fazowej \
elazo-grafit (układ stabilny, zaznaczony linią przerywaną)
lub te\
\
elazo-cementyt (układ metastabilny, zaznaczony linią ciągłą) rys.1. Przy
analizowaniu przemian fazowych i struktury stali praktycznie wykorzystuje się układ Fe-Fe3C.
Wykres mo\
na podzielić na dwa zasadnicze obszary:
- obszar krystalizacji pierwotnej, ze stanu ciekłego w stan stały objęty liniami
likwidus i solidus,
- obszar krystalizacji w stanie stałym.
W zale\
ności do procentowej zawartości węgla w stali ( w odniesieniu do punktu S)
mo\
na je podzielić na trzy grupy:
- stale podeutektoidalne, zawierające do 0,8% C, o strukturze perlityczno-
ferrytycznej,
- stale eutektoidalne o strukturze perlitycznej, zawierające około 0,8% C,
- stale nadeutektoidalne, zawierające od 0,8 do 2,1% C, o strukturze perlitu i
cementytu wtórnego.
W stali w stanie równowagi mo\
na wyró\
nić następujące składniki
strukturalne:
1. FERRYT - jest to roztwór stały węgla w \
elazie a, krystalizujący w układzie regularnym
przestrzennie centrowanym A2. Rozpuszczalność węgla w \
elazie a w temperaturze
727�C wynosi około 0,025%, za ś w temperaturze 20�C zaledwie 0,008%. Ferryt posiad a
niskie właściwości wytrzymałościowe i twardość (HB= ok. 80, Rm= ok. 300MPa),
natomiast jest stopem plastycznym (A5= 50% U=200J/cm2).
2. CEMENTYT - jest węglikiem \
elaza (Fe3C), w którym część atomów Fe mo\
e być
zastąpiona innymi pierwiastkami, głównie mangan, nikiel, chrom. Zawiera on
6,67% procent węgla i krystalizuje w układzie rombowym. Cementyt jest fazą
twardą (ok. 800HB), o du\
ej kruchości. Wyró\
niamy cementyt pierwotny, powstały
bezpośrednio z fazy ciekłej, wtórny wydzielony z austenitu oraz trzeciorzędowy
wydzielający się z ferrytu wzdłu\
linii PQ.
3. PERLIT - jest to eutektoidalna mieszanina ferrytu i cementytu, zawierająca 0,8%
węgla. W stalach wolno chłodzonych posiada budowę pasemkową, tj. zbudowany
jest z na przemian uło\
onych płytek ferrytu i cementytu. Cienkie płytki twardego
cementytu w miękkiej i plastycznej osnowie ferrytu nadają perlitowi większa
twardość i wytrzymałość (HB ok. 240, Rm = 700-850 MPa, A5 ok. 10%).
4. LEDEBURYT - jest mieszaniną eutektyczną nasyconego austenitu i cementytu
pierwotnego o zawartości 4,3% węgla, krystalizująca w temperaturze 1148�C.
Poni\
ej temperatury eutektycznej zaczynają się wydzielać węgliki Fe3C na
wskutek zmniejszającej się rozpuszczalności węgla w austenicie. W temperaturze
przemiany A1 austenit ulega rozpadowi na ferryt i cementyt wtórny. Wtedy poni\
ej
temperatury punktu S ledeburyt składa się z cementytu pierwotnego, wtórnego
oraz perlitu i nosi nazwę ledeburytu przemienionego.
Rys.1. Układ \
elazo węgiel
1.2. Ilościowa ocena mikrostruktury w stopie
Własności stopów zale\
ą w znacznym stopniu od ilości i stopnia dyspersji faz
wchodzących w ich skład oraz wielkość ziarna osnowy. W celu ilościowej oceny
zawartości fazy stosuje się metodę porównawczą stopu z mniej lub bardziej racjonalną
skalą wzorców (metoda bardzo subiektywna i mało precyzyjna) oraz metodę
stereologiczną. Metoda ta, polega na określeniu przestrzennych wielkości danego ciała w
oparciu o dane otrzymane z płaskich przekrojów, przy zało\
eniu, \
e struktura nie wykazuje
orientacji (tekstury). W przeciwnym wypadku nale\
y wykonać dostatecznie du\
ą liczbę
zgładów aby tę orientację uwzględnić.
Elementy budowy stopu charakteryzują się następującymi wielkościami geometrycznymi,
są to: wymiary liniowe, powierzchnia właściwa, kształt i liczba cząstek. Wielkości te,
odnosi się do jedności powierzchni zgładu lub objętości stopu. Stereologia pozwala
ocenić parametry przestrzeni trójwymiarowej R3, wykorzystując wielkości mierzone na
płaskim obrazie. Wielkości te mogą być dwuwymiarowe R2, np. pola przekroju ziarn,
jednowymiarowe R1, na przykład cięciwy odcięte przez granicę ziarn na siecznych, lub
zerowymiarowe R�, którymi b ędą punkty.
Parametry geometryczne przekrojów cząstek zmierzone na zgładzie
metalograficznym lub zdjęciu stanowią punkty wyjścia do obliczeń parametrów
geometrycznych struktury przestrzennej. Objętość względną danej fazy lub składnika
obliczamy wychodząc z następujących zale\
ności:
VV=AA= LL = PP (1)
SV=2PL [mm-1] (2)
Lv=Ą/2PL [mm -2] (3)
gdzie: VV - objętość względna składnika [mm3/mm3], AA - ułamek powierzchni zajęty przez
dany składnik [mm2/mm2], LL - ułamek długości cięciwy [mm/mm], PP
ułamek punktów padających na wybrany składnik, SV powierzchnia obszarów w
jednostkowej objętości [mm2/mm2].
Wyznaczenie udziału objętościowego faz mo\
e odbywać się jedną z trzech metod:
a) metoda planimetryczna,
b) metoda liniowa,
c) metoda punktowa.
Ad a) metoda planimetryczna jako pracochłonna i niemo\
liwa do zmechanizowania nie
będzie szczegółowo omawiana w niniejszym sprawozdaniu.
Ad b) metoda liniowa - określenie objętości względnej fazy � (składnika)
rozmieszczonej losowo w osnowie a metodą liniową polega na tym, \
e przez obraz
mikrostruktury prowadzi się proste o jednakowej długości l (sieczne). Ka\
da z
prostych / przecina nj ziarn fazy beta , których granice odcinają na prostych cięciwy lij
(rys. 2).
Rys. 2. Zasada metody liniowej
Objętość względna VV fazy � mo\
na wyrazić jako stosunek zsumowanej długości cięciw
do długości całkowitej wszystkich rzuconych losowo k siecznych. Estymatorem objętości
względnej VV fazy beta jest zatem ułamek LL określony wzorem:
l
VV = LL= Łlij (4)
k �" l
gdzie: j = 1, 2.k - numer siecznej ( k �"l = L jest zatem sumą długości wszystkich
siecznych, gdy długość pojedynczych siecznych jest jednakowa),
i = 1, 2, 3.- numer cięciwy (ziarna na siecznej).
Zamiast linii prostej mo\
na posługiwać się dowolna krzywą. Metoda liniowa mo\
e być
stosowana zarówno przy badaniu mikrostruktur sfotografowanych, jak i przy
bezpośrednim określaniu składników stopu pod mikroskopem. Liniowa analiza
mikrostruktury pod mikroskopem jest przeprowadzana za pomocą podziałki
mikrometrycznej okularu. Poniewa\
metoda ta jest stosunkowo pracochłonna, stosuje
się przy tych badaniach specjalne integratory, mające na celu zmechanizowanie
pomiarów, jak np.: automatyczny analizator struktury EPIQUANT.
Ad c) Metoda punktowa
Gdy płaszczyzny szlifu z uwidocznionymi cząstkami fazy beta pokryjemy
statystycznie równomiernie rozmieszczonymi P punktami, to liczba PP punktów
trafiających w cząstki p jest równa P" VV (rys. 3a.). W metodzie punktowej estymator PP
objętości względnej wyra\
a się zatem stosunkiem liczby P� punktów trafiających w cząstki
� do liczby P wszystkich punktów rzuconych
VV = PP = P�/P (5)
Rys. 3. Zasady metody punktowej: a)metoda punktów losowych, b)metoda siatkowa
Jednym z najczęściej stosowanych sposobów metody punktowej jest sposób-siatkowy
(rys. 3.b). Polega on na tym, \
e przykłada się do obrazu mikrostruktury siatkę
kwadratową. Punktami "rzucanymi" są wtedy węzły siatki. Estymator VV wyra\
a się
wtedy formułą
k
"P�
i=1
VV = PP= (6)
k �" z
gdzie: k - krotność przyło\
enia siatki,
PP, - liczba węzłów siatki, padających na przekroje fazy p w i-tym przyło\
eniu siatki
(i* 1,2 k),
z - liczba węzłów siatki.
Je\
eli przez 5 oznaczymy błąd bezwzględny analizy i przyjmiemy, \
e rozkład błędów
jest rozkładem normalnym , wówczas:
PP (1- PP )
� d" � (7)
k �" z
Współczynnik n określony jest całką Gaussa dla przyjętego prawdopodobieństwa (1-a),
\
e rzeczywisty błąd bezwzględny nie będzie przewy\
szał obliczonej wielkości �.
Mikroskopowe metody określania wielkości ziarna na płaskim przekroju
Ocena wielkości ziarna nale\
y do najczęściej stosowanych ocen ilościowych w
metalografii. Tym niemniej pomiar wielkości ziarna nastręcza wiele trudności. Trudności
te w większości wynikają z tej przyczyny, \
e ziarna metali są trójwymiarowe,
podczas gdy pomiary są przeprowadzane na płaskich (dwuwymiarowych) szlifach. W
praktyce laboratoryjnej najczęściej mierzy się przekrój ziarna na płaszczyz
nie, a jego
wielkość określa się przez podanie jednego parametru tej wielkości.
Samo pojęcie "wielkości ziarna" nie jest pojęciem jednoznacznie określonym i
mo\
e być ró\
nie interpretowane. Wielkość ziarna ocenia się za pomocy takich
parametrów jak::
- średnia średnica ziarna D,
- liczba ziarn przypadająca na jednostkę powierzchni zgładu NA,
- liczba ziarn w jednostce objętości Nv.
- średnie odchylenie średnic �D
Je\
eli w materiale nie zauwa\
a się wydłu\
onego kształtu ziaren i je\
eli te elementy
maja kształt brył wypukłych, to najczęściej pod pojęciem wielkości elementów (ziarn)
rozumie się równowa\
ną średnicę kuli, której objeść jest równa objętości badanego
elementu_W przypadku układu (ziaren) monodyspersyjnego, lub polidyspersyjnego wy\
ej
wymienione parametry są ze sobą powiązane wzorem Mirkina:
D = NA/NV (8)
Najprostszą metodą określenia parametru NA jest metoda Jeffrissa. Według tej
metody na mikrofotografii nanosi się prostokąt o wymiarach a i b (rys.4) , który dzieli nam
ziarna na trzy grupy - le\
ące całkowicie wewnątrz prostokąta o liczbie ziarn z, przecięte
przez brzegi o liczbie ziarn w i ziarna le\
ące w naro\
ach o liczbie u. Całkowita liczbę ziarn
przypadającą na jednostkę powierzchni wyliczamy ze wzoru:
p2
NA= (z + 0,5w0,25u) (9)
a �"b
Rys.4. Schemat ilustrujący metodę Jeffersa.
Dla monodyspersyjnego układu kul parametr Nv mo\
emy wyznaczyć z zale\
ności
2
Ą �" N
A
NV= (10)
4 �" NL
Natomiast w przypadku polidyspersyjnego układu kul przy określaniu Nv. posługujemy
się metoda odwrotności średnic (tzw. średnic Fereta). W tym celu mierzymy wszystkie
średnice d badanych ziarn (jest to wartość średnia z wymiarów prostokąta opisanego na
ziarnie d = (i + m)/2. Następnie liczbę Nv oblicza się ze wzoru:
Nv= 0,6366-NA / d (11)
Ostatni parametr budowy przestrzennej �D . charakteryzujący pod względem wielkości
kulistopodobnych ziaren obliczymy z równania
4
�D = d �" D - (D2 ) (12)
Ą
Metoda odwrotności średnic nie pozwala jednak na zbudowanie z danych
eksperymentalnych krzywej rozkładu wielkości ziaren natomiast średnią średnicę ziaren
mierzone z powierzchni zgladu mo\
na szybko określić ze wzoru
d = NL/NA (13)
Parametr NL jest liczbą przecięć ziaren N przez sieczną o długości jednostkowej L na
mikrofotografii o powiększeniu P.
NL=NP/L (14)
2. CEL I ZAKRES ĆWICZENIA LABORATORYJNEGO
Celem ćwiczenia jest zapoznanie studentów ze strukturami stali węglowych oraz z
ilościową oceną zawartości poszczególnych faz w stopie. Zakres ćwiczenia obejmuje:
- zapoznanie się ze strukturami stali w stanie wy\
arzonym
- wyznaczenie podstawowych wielkości stereologicznych struktur
- analiza otrzymanych wyników.
3. METODYKA BADAC

a) opis stanowiska badawczego
- mikroskop metalograficzny, próbki metalograficzne stali: pudlarskiej, \
elaza
Armko, 15, 45, N8E, N12E, zdjęcia wykonanych zgladów po trawieniu, Normy.
b) przebieg realizacji eksperymentu
- przeprowadzić obserwacje zgladów trawionych przygotowanych próbek stali.
- wykonać rysunki struktur i opisać je.
- obliczyć udziału objętościowego dowolnej fazy (Vv) na zdjęciach zgladów
trawionych stali np. 45. W tym celu nale\
y przezroczystą linijką z podzialką
milimetrową na badanej mikrofotografii zmierzyć w sposób przypadkowy sumę
odcinków przypadających na określoną fazę, a następnie obliczyć udział liniowy
czyli iloraz sumarycznej długości tego odcinka do całkowitej długości
przyło\
onego odcinka. Pomiar wykonać 10-krotnie, zmieniając wzajemnie
poło\
enie linii i/lub mikrofotografii. Obliczyć wartość średnią i przedział ufności.
- przeprowadzić badanie orientacji linii granicznych faz. Jako oś orientacji przyjąć
prostą równoległą do dłu\
szej krawędzi zdjęcia i wykonać po 10 przyło\
eń
odcinka o długości I (proste równoległe), a następnie czynność powtórzyć
zmieniając kąt nachylenia prostej o kąt odpowiednio ą = 0�, 30�, 60�, 90�, 120�,
150�, nast ępnie wyliczyć średnią liczbę przecięć na jednostkę długości dla
określonego kierunku. Narysować mapkę liczby przecięć i określić czy występuje
anizotropia.
- wyznaczyć średnią wielkość ziaren D, liczbę ziaren w jednostce objętości NV
oraz średnie odchylenie standardowe średnic ziaren wg schematu: na fotografii (o
określonych wymiarach) wykonanej przy powiększeniu 100x dokonać pomiaru (w dwu
wzajemnie prostopadłych kierunkach ) wszystkich średnic ziaren badanego zdjęcia z i
policzyć liczbę ziaren przeciętych przez brzeg zdjęcia w oraz liczbę ziaren naro\
nych u.
Wyliczyć wartość średnią wszystkich ziarn (d = I + m / 2). Średnicę największego ziarna
podzielić na k równych części (k=6...1O) ustalając w ten sposób klasy przedziału.
Średnica przekrojów d, będzie wartością środkową poszczególnego przedziału.
Następnie obliczyć parametry ziaren a wyniki przedstawić w formie tabeli 1. Obliczyć
równie\
parametry przestrzenne ziaren z zale\
ności:
k
VV = AA = Ą Nidi2 / 4A , gdzie A= a�b/P2
"
i=1
Tabela 1.Zestawienie wyników pomiarów i obliczeń
c) prezentacja i analiza wyników badań
- wyniki pomiarów przedstawić w tabeli,
- narysować rysunki struktur stali węglowych przy jednakowym powiększeniu,
- przedstawić wnioski z przeprowadzonego ćwiczenia oraz otrzymanych wyników
badań.
4. WYMAGANIA BHP
Przed przystąpieniem do oglądania mikrostruktur zapoznać się z instrukcją
bezpiecznej obsługi mikroskopu optycznego, a przede wszystkim nie dotykać rękami
części optycznych i zasilających mikroskopu. Przy zbyt jaskrawym obrazie nale\
y
zastosować filtr ochronny.
5. LITERATURA
[1] Przybyłowicz K.: "Metaloznawstwo", WNT Warszawa, 1998.
[2] Rudnik S.: "Metaloznawstwo" PWN Warszawa, 1996.
[3] Piekarczyk J.: Skrypt AGH, Kraków 1990, Część B - Stereologia.
[4] Skrypt Politechniki Białostockiej pod redakcją J. Ogrodnika, "Laboratorium
Materiałoznawstwa" Wydawnictwo Politechniki Białostockiej, 1990.
[5] Ryś J.:" Stereologia materiałów" Fotobit Design, Kraków 1995.
[6] Skrypt Politechniki Lubelskiej pod redakcją A. Weriński "Ćwiczenia
laboratoryjne z in\
ynierii materiałowej" Wydawnictwo Politechniki
Lubelskiej, 1994.