Politechnika Wrocławska

Laboratorium Chemii Fizycznej (I-30)

Ciepło spalania

7

I n s t r u k c j a s z a f k o w a

Przed przystąpieniem do wykonania ćwiczenia należy sprawdzić czy wyposażenie stanowiska
jest zgodne z rewersem szafkowym (ewentualne braki zgłosić laborantce), pobrać sprzęt
pomocniczy wskazany w rewersie. Wpisać się do rewersu (data, nazwisko i imię, grupa zespół)
i podpisać rewers.

Przygotowanie doświadczenia

1. Odważyć na wadze technicznej podana w sprawozdaniu orientacyjną masę związku

otrzymanego do badań, wsypać do zaślepionej od dołu tulei prasy. Tuleję wraz z podpórką
wstawić do prasy i sprasować pastylkę, przez wkręcenie tłoka aż do oporu. Usunąć pastylkę
z bloczka prasy – pastylkę usuwa się przez częściowe obrócenie dzwigni tłoka w przeciwną
stronę (jeden obrót), wyjęcie podpórki spod tulei i ponowne wkręcenie tłoka aż do końca.
(uwaga: jeśli prasa do formowania pastylek nie jest idealnie czysta, można celem
oczyszczenia sprasować w niej małą pastylkę z badanej substancji). Brzegi pastylki oczyścić
z niezwiązanej z nią substancji.

2. Zważyć pastylkę na wadze analitycznej (w naczynku wagowym!).
3. Zważyć na wadze analitycznej 10 cm drutu do spalań (powinien ważyć ok. 20 mg)
4. Ze zważonego drutu uformować na kawałku metalowego pręta pięciozwojową spiralę

(średnica spirali ok. 3 mm).

5. Głowicę bomby umieścić w statywie. Końce drutu do spalań umocować w nacięciach

elektrod i docisnąć je tulejkami.

6. Pastylkę umieścić w tyglu. Tygiel wstawić do uchwytu i umocować go na takiej wysokości,

aby spirala dotykała pastylki.

7. Do wnętrza korpusu bomby odmierzyć 5 cm

3

wody destylowanej (jeśli próbka zawiera

siarkę odmierzać 10 cm

3

) i wstawić głowicę w której umocowano tygiel z pastylką i drut do

spalań. Sprawdzić czy uszczelka samouszczelniająca znajdują się na głowicy bomby a
metalowy pierścień dociskowy jest poprawnie założony. Zakręcić dokładnie bombę
metalową zakrętką.

8. Sprawdzić omomierzem czy drut do spalań dobrze kontaktuje z elektrodami (opór mierzony

pomiędzy elektrodami powinien wynosić kilka omów).

9. Zmierzyć temperaturę płaszcza kalorymetru. Przygotować w plastikowym wiadrze ok. 6-7

dm

3

wody wodociągowej o temperaturze zbliżonej do temperatury płaszcza (optymalnie

temperatura wody powinna być o 1 K niższa od temperatury płaszcza). Woda ta ma posłużyć
do napełnienia zbiorników obydwu kalorymetrów.

10. Suche i czyste naczynie kalorymetryczne ustawić na wadze technicznej (ważącej do 5 kg) i

wytarować. Odważyć bezpośrednio w naczyniu 2880 g wody. Naczynie zdjąć ostrożnie z
wagi i umieścić na korkowych podstawkach wewnątrz płaszcza kalorymetru.

11. Zwrócić się do prowadzącego ćwiczenia o napełnienie bomby tlenem. Tej czynności nie

wolno wykonywać samemu.

12. W naczyniu kalorymetryczny umieścić bombę i mieszadło (zaaretować śrubą mocującą). Do

elektrod bomby przyłączyć przewody zapłonowe, całość przykryć pokrywą dwudzielną, w
osobnym jej otworze umieścić czujnik termistorowy.

13. Podłączyć mieszadło do sieci i uruchomić. Przewód zapłonowy dołączyć do gniazda 24 V

(NIE WCISKAĆ GUZIKA!). Czujnik termistorowy przyłączyć do multimetru, do gniazda
oznaczonego COM i V/Ω.

14. Multimetr podłączyć do komputera (gniazdo pięciopinowe po prawej stronie obudowy

multimetru). Zasilacz multimetru włączyć do sieci (230 V), włączyć multimetr przyciskiem
sieciowym i ustawić zakres pomiarowy na 2 kΩ .

15. Włączyć komputer i uruchomić program rejestracji temperatury, wpisać swoje dane w oknie

programu (jeśli mają być wykonane pomiary na obydwu stanowiskach, należy wpisać w
drugiej rubryce nazwiska sąsiadów, jeśli nie, odkreślić w okienku nieobecność).

16. Odczekać ok. 10 minut dla wyrównania temperatury w kalorymetrze i ustabilizowania

parametrów pracy przyrządów pomiarowych.

Wykonanie pomiarów

17. Włączyć odczyty temperatury w programie, wybierając opcję START. Komputer od tego

momentu rejestruje (i wyświetla) w odstępach 30-sekundowych wartości rezystancji czujnika
termistorowego (z obydwu stanowisk na przemian). Są to pomiary okresy wstępnego.

18. Po upływie 5 minut od startu należy wcisnąć przycisk zapłonowy, spowoduje to spalenie

substancji w bombie co będzie się przejawiać skokowym wzrostem odczytywanych
rezystancji (główny okres pomiarowy). Po kilku minutach temperatura zacznie się
stabilizować (wskazania rezystancji nie będą się tak silnie zmieniać) i od tego momentu
należy prowadzić pomiary jeszcze ok. 20 mim (okres końcowy). Cały cykl pomiarowy
powinien wynosić 35 minut.

19. Po 35 minutach od rozpoczęcia pomiarów zatrzymać rejestrację temperatury komendą STOP

(uwaga: spowoduje to zatrzymanie rejestracji na obydwu stanowiskach!). Zapisać wyniki
pomiarów na dyskietce.

Zakończenie pomiarów

20. Zatrzymać mieszadło, przewód zasilający mieszadło oraz przewody zapłonowe wyłączyć z

sieci. Przewody zapłonowe odłączyć od bomby. Wyjąć bombę z kalorymetru i zwrócić się do
prowadzącego ćwiczenia o opróżnienie jej z produktów spalania (nie wolno samemu
rozszczelniać bomby !).

21. Rozkręcić bombę i głowicę umieścić w statywie. Odłączyć od elektrod resztki nie spalonego

drutu i zważyć je na wadze analitycznej (zanotować).

22. Wyjść z programu i wyłączyć komputer.
23. Przepisać do sprawozdania z rewersu szafkowego wartość pojemności cieplnej kalorymetru i

równanie służące do przeliczania rezystancji czujnika termistorowego na temperaturę w

o

C.

24. Zwrócić do dyżurki słoik z nie zużytą substancję i pobrany sprzęt pomocniczy (omomierz i

czujnik termistorowy wraz z multimetrem),

25. Wyczyścić tygielek i prasę do pastylek. Umyć i wysuszyć wnętrze bomby kalorymetrycznej.

Opróżnić naczynie kalorymetryczne z wody i wysuszyć je (bibułą lub czysta ściereczką).

26. Uporządkować zawartość szafki, zdać sprzęt laborantce i uzyskać jej podpis na sprawozdaniu.
27. Wyniki pomiarów (pomocniczych) przedstawić prowadzącemu ćwiczenia i uzyskać jego

akceptację.