W Y Ż S Z A

L A BO R A T O R I U M

BADANIA WODY

Nazwisko i imię

S Z K O Ł A

M O R S K A

w S Z C Z E C I N I E

WYDZIAŁ

MECHANICZNY

Nr ćw.

5

Temat ćwiczenia

OZNACZANIE HYDRAZYNY,

SIARCZYNÓW I FOSFORANÓW.

Damian Augustin

Rok akad. 1997/98

Data wyk. ćwicz.

14.01.98

Data odd. spr.

21.01.98

Ocena

Podpis wykł.

Rok studiów IIMA
Zespół nr

1.Oznaczanie siarczynów.

Dla nowoczesnych, wysokoprężnych kotłów okrętowych wymaga się często całkowitego

usunięcia tlenu z wody zasilającej. W celu usunięcia ostatnich śladów tlenu stosuje się środki

chemiczne, a mianowicie siarczyn sodowy

Na SO

2

3

oraz hydrazynę

N H

2

4

.

2Na

2

SO

3

+ O

2

→

2Na

2

SO

4

N

2

H

4

+ O

2

→

N

2

+ 2H

2

O

Stosowanie siarczynu musi być jednak ostrożne, gdyż jego nadmiar nie związany z tlenem

może w wyższych temperaturach rozkładać się na siarkowodór posiadający silne właściwości

korozyjne. Również siarczyny obecne w kamieniu kotłowym mogą ulec rozkładowi w

podwyższonej temperaturze, dając w wyniku zachodzących reakcji kwasy działające korodująco na

materiał kotła: kwas solny, kwas siarkowy.

Wykonanie oznaczenia.

Do kolby stożkowej o pojemności 250 cm

3

odmierzyłem 100 cm

3

badanej wody. Następnie

dodałem jedną mikrołopatkę skrobi, która jest wskaźnikiem. Wszystko dobrze wymieszałem do

całkowitego rozpuszczenia. Miareczkowałem roztworem jodu. Miareczkowanie wykonałem trzy

razy. Dopuszczalna wartość siarczanów IV dla wody kotłowej wynosi od 20 ppm do 50 ppm.

Zawartość siarczanów (IV) w mg/dm

3

określiłem ze wzoru:

X

V

V

=

⋅

⋅

1

0 5 1000

.

gdzie: V

1

- objętość roztworu jodku zużyta na miareczkowanie próbki w cm

3

,

0.5 - współczynnik przeliczeniowy,

V - objętość próbki wzięta do pomiaru w cm

3

.

Otrzymałem wyniki: V

11

= 1.95 cm

3

, V

12

= 1.50 cm

3

, V

13

= 1.65 cm

3

. Odrzuciłem V

11

i

otrzymałem V

1

= 1.575 cm

3

.

X = 7.875 mg/dm

3

= 7.875 ppm

2.Oznaczanie hydrazyny.

Znacznie lepsze wyniki dla usunięcia resztek tlenu uzyskuje się stosując hydrazynę.

Reagując z tlenem daje ona całkowicie obojętne: wodę i azot.

N

2

H

4

+ O

2

→

N

2

+ 2H

2

O

Hydrazynę wprowadza się do wody zasilającej przed pompą zasilającą kocioł w ilości

0,18g wodzianu hydrazyny na 1000kg wody. Przedawkowanie tej ilości w stosunku do zawartości

rozpuszczonego tlenu może powodować powstawanie amoniaku, który ma silne właściwości

korozyjne szczególnie wobec stopów miedzi.

3N

2

H

4

→

N

2

+ 4NH

3

2N

2

H

4

→

H

2

+ 2NH

3

+ N

2

W badanej próbce, metodą kolorymetryczną, stwierdziłem zawartość hydrazyny w ilości

0,25 mg/dm

3

(ppm).

3.Oznaczanie fosforanów.

Sole fosforowe nadają się równie dobrze do usuwania twardości węglanowej jak i

niewęglanowej i pozwalają na otrzymanie twardości rzędu 0.1

0

dH. Dodatkową zaletą dodawania

fosforanów jest to, że dawkowanie tych soli nie musi być dokładne, gdyż ich obecność w pewnym

nadmiarze w wodzie kotłowej nie tylko nie jest szkodliwa, ale wręcz wymagana. Fosforan

trójsodowy powoduje wytwarzanie się na ściankach kotła warstewki ochronnej tlenków żelaza,

która skutecznie chroni przed korozją ługową.

Wykonanie oznaczania metodą kolorymetryczną

Przesączoną i klarowną próbką badanej wody napełniłem cylinder Nesslera do określonej

objętości. Sześć kolejnych cylindrów napełniłem roztworami wzorcowymi o znanych stężeniach.

Następnie do wszystkich cylindrów dodałem kolejno po 2 cm

3

mieszaniny molibdenowej i

po 0.2 cm

3

roztworu chlorku cynku II. Po uzyskaniu niebieskiego zabarwienia porównałem próbkę

badaną ze skalą wzorców.

Zawartość fosforanów X mg/dm

3

określiłem ze wzoru:

[

]

X

a

V

mg dm

= ⋅

1000

3

/

gdzie: a- ilość fosforanów odczytana ze skali roztworów wzorcowych [mg]

V- objętość próbki wziętej do badania [cm

3

]

V=50 cm

3

, a=0,025 mg

( )

PO

4

3

−

Obliczone X = 0.5 [mg/dm

3

] = 0,5 ppm

( )

PO

4

3

−

Po przeliczeniu

( )

PO

4

3

−

na czysty fosfor i P

2

O

5

otrzymałem wyniki:

X=0,0008 ppm (P)

X=0,25 ppm (P

2

O

5

)

Biorąc pod uwagę wysoką zawartość tlenu w badanej próbce (poprzednie ćwiczenie)

zalecam dodanie do wody kotłowej 5 g/m

3

fosforanu trójsodowego oraz siarczynu sodowego lub

hydrazyny w celu usunięcia nadmiaru tlenu; należy regularnie szumować kocioł.