Instrumentalne metody analizy

Ćwiczenie 14: Wstrzykowa analiza przepływowa.

Sprawozdanie z wykonania ćwiczenia

Imię i nazwisko	Numer grupy	Data	Ocena
MACIEJ LUDWIG	6	26.05.2014 r.

Cel ćwiczenia:

• Zapoznanie z metodą strzykowej analizy przepływowej

• Oznaczanie poziomu dopaminy w przepływie

1.Wykonanie ćwiczenia

1. Aparatura pomiarowa

• Zestaw modułowy do strzykowej analizy przepływowej

• Detektor amperometryczny typu thin-layer

• Elektroda pracująca z węgla szklistego

  1. Parametry prowadzenia pomiaru

• Potencjał pracy elektrody równy 800 [mV]

  1. Odczynniki

• Roztwór nośny 0,01 M di fosforanu potasu

• Roztwór wzorcowy 0,01M dopaminy

  1. Pomiary

1.4.1 Wpływ szybkości przepływu roztworu

Analit - dopamina
V przepływu [ml/min]
0,7
1,4
2,8

Rys. 1 Wykres zależności wysokości piku h od szybkości przepływu.

Rys. 2 Wykres zależności szerokości połówkowej piku od szybkości przepływu.

1.4.2 Współczynnik zmienności

Numer piku	Wielkość sygnału
1	112
2	120
3	115
4	117
5	117
6	115
7	118
8	117
9	117

Obliczyć RSD% na podstawie wykonanych pomiarów

RSD% = $\frac{\mathbf{2}\mathbf{,}\mathbf{24}\mathbf{\bullet \ }\mathbf{100}\mathbf{\%}}{\mathbf{116}\mathbf{,}\mathbf{44}}$ = 1,92 [%]

1.4.3. Sporządzenie krzywych kalibracji i wykonanie oznaczenia

Analit - dopamina	Próbka - dopamina
Lp.	Stężenie wzorca [mol/l]
1	0,0001
2	0,0002
3	0,0003

Rys. 3 Wykres zależności sygnału analitu od stężenia wzorca (krzywa kalibracyjna)

Wnioski:

Celem wykonanego ćwiczenia laboratoryjnego było zapoznanie nas z metodą wstrzykowej analizy przepływowej oraz oznaczeniem dopaminy w przepływie. Na podstawie pomiarów dla różnych prędkości przepływu otrzymano różne wartości wysokości piku oraz jego szerokości połówkowej. Wraz ze zrostem szybkości przepływu wysokość piku rosła ,zaś szerokość połówkowa malała. Obliczenie współczynnika zmienności udowodniło ,że metoda FIA ma bardzo wysoką odtwarzalność – współczynnik ten nie przekroczył 2 [%]. Po wykonaniu krzywej kalibracyjnej dla szeregu roztworów wzorcowych z łatwością wyznaczono stężenie roztworu nieznanego poprzez pomiar jego sygnału. W metodzie FIA wykorzystano niski potencjał pracy elektrody równy 0,8 [V] i dla tejże wartości otrzymano niewielkie wartości sygnałów w zakresie mikro amperów.

Rys. 3 Wykres zależności sygnału analitu od stężenia wzorca (krzywa kalibracyjna)