Gr. 32 Zespół 3	Ćw. nr 1. Chromatografia gazowa I	19.05.2009
		Ocena:

1. Wstęp teoretyczny

Chromatografia gazowa obejmuje układy chromatograficzne, w których fazą ruchomą jest gaz. Metodą chromatografii gazowej można analizować substancje, które w warunkach badania mają postać gazów lub par.

Wyróżnia się następujące rodzaje chromatografii gazowej:

• chromatografia w układzie gaz – ciało stałe (lub adsorpcyjna chromatografia gazowa) – fazą ruchomą jest gaz, a fazą stacjonarną ciało stałe –adsorbent

• chromatografia w układzie gaz – ciecz (lub gazowa chromatografia podziałowa) –fazą ruchomą jest gaz, a fazą stacjonarną ciecz naniesiona na nośnik.

Całkowity czas retencji (t_R) danego składnika to czas liczony od momentu wprowadzenia próbki do momentu pojawienia się na chromatografie maksimum piku, tzn. do momentu pojawienia się na wyjściu z kolumny maksymalnego stężenia wymywanego związku.

Zerowy czas retencji (t_M) to czas przebywania w kolumnie substancji, która nie oddziałuje z fazą stacjonarną.

Zredukowany czas retencji (t’_R) jest różnicą miedzy całkowitym czasem retencji i zerowym czasem retencji.

Półki teoretyczne (N) to objętość kolumny, w której zostaje osiągnięty stan równowagi między stężeniami substancji chromatografowanej w fazie ruchomej i nieruchomej.

1. Cel ćwiczenia

Przeprowadzenie analizy jakościowej trzech próbek zawierających mieszaniny węglowodorów w warunkach izotermicznych.

1. Warunki analizy

• Typ analizy: izotermiczna

• Gaz nośny: hel

• Chromatograf gazowy: typ504

• Integrator elektroniczny: DB700

• Kolumna: pakowana szklana wypełniona silikażelem

• Temperatura kolumny: 80°C

• Detektor: FID

• Dozownik: Splitless

• Szybkość przesuwu taśmy: 1 cm/min

• Ilość dozowanej próbki dla pomiaru szerokości piku: 2µm

1. Wykonanie ćwiczenia

Próbka dozowana jest do aparatu przy pomocy mikrostrzykawki. Analizę jakościową badanych próbek wykonujemy porównując czasy retencji pików w badanej próbce z czasami retencji wzorców. Wzorcami są roztwory n-nonanu, toluenu, etylobenzenu, ksylenu i kumenu w heksanie.

1. Wyniki pomiarów i obliczenia

Czas martwy kolumny: t_M = 25s

Czas retencji zredukowany: t′_R = t_R – t_M

Współczynnik retencji k = =

Substancja wzorcowa	Czas retencji tR [s]	Średni czas retencji tR [s]	Czas retencji zredukowany t′R [s]	Współczynnik k	WB
					[mm]
BENZEN	56	58	33	1,32	-
	58
	59
TOLUEN	89	90	65	2,6	6
	89
	91
Etylobenzen	136	138	113	4,52	11
	139
	139
P-KSYLEN	141	142	117	4,68	9
	141
	143
n-dekan	66	151	126	5,04	-
	64
	64
Kumen	176	174	149	5,96	-
	174
	172

• obliczanie współczynnika selektywności α:

α =

α = = 0,966

• obliczanie zdolności rozdzielczej kolumny R_S (dla najgorzej rozdzielonych pików):

R_S = 2⋅

R_S = 2⋅=0,0333

• obliczenie liczby półek teoretycznych (sprawności kolumny chromatograficznej), oraz liczby półek rzeczywistych (efektywnej sprawności kolumny chromatograficznej) dla toluenu:

N = 16 ⋅= 100

N_ef = 16⋅= 52

• analiza próbek z zadania

N = 5,54 ⋅

Zadanie I :

Pik	tR próba 1	tR próba 2	tR [s] średnie	W1/2 [mm]	W1/2 [s]	k	N	Nef	Rozpoznany związek
1	61	63	62	2,5	15	1,52	98	36	BENZEN (tR.wzor=58s)
2	96	97	96,5	3	18	2,86	159	45	TOLUEN (tR.wzor=90s)
3	149	151	150	4,5	27	5	171	138	n-dekan (tR.wzor=151s)

Zadanie II :

Pik	tR	W1/2 [mm]	W1/2 [s]	k	N	Nef	Rozpoznany związek
1	95	3	18	2,88	161	89	TOLUEN (tR.wzor=90s)
2	149	4,5	27	4,96	168	117	n-dekan (tR.wzor=151s)

Zadanie III:

Pik	tR [s]	W1/2 [mm]	W1/2 [s]	k	N	Nef	Rozpoznany związek
1	62	1,5	9				BENZEN (tR.wzor=58s)
2	94	3	18				TOLUEN (tR.wzor=90s)
3	148	4	24				n-dekan (tR.wzor=151s)

1. Wnioski

Jako że wszystkie zadania były roztworami w heksanie to wszystkie chromatografy zawierają pik t_R=25s, który odpowiada właśnie heksanowi. Wynika z tego, że heksan nie oddziałuje z wypełnieniem kolumny, więc czas jego przejścia jest równy czasowi martwemu.

We wszystkich próbkach wykryto n-dekan (czas retencji w zadaniu różny o 2s od czasu retencji wzorca). W zadaniu I i III występuje pik o t_R=62s, który może odpowiadać benzenowi (maksimum piku przeniesione o 4s). W zadaniu I, II i III występuje jeszcze jeden związek o t_R w granicach 94 - 96. Zakładając, że w zadaniach występują tylko substancje, których wzorce otrzymaliśmy, te czasy retencji są najbliższe toluenowi.