Aleksandra Bachanek OŚ 1

Sprawozdanie nr 3 z zajęć laboratoryjnych z chemii

TEMAT: Oznaczanie w wodzie: tlenu i indeksu nadmanganianowego (utlenialności)

Próbka nr 1.

CEL ĆWICZENIA: Określenie zawartości tlenu, a także przeanalizowanie zdolności utleniających badanego roztworu.

PRZEBIEG ĆWICZENIA:

1. Oznaczenie tlenu rozpuszczonego metodą Winklera:

1. Etap I – utrwalenie:

Do butelki szklanej z doszlifowanym korkiem o pojemności 250 cm³ za pomocą lewarka przelewano badaną wodę bezpośrednio na dno, starając się by woda nie stykała się z powietrzem. Napełniono butelkę pod korek. Następnie do butelki wlano 2 cm³ MnSO₄ oraz 2 cm³ KI + KOH umieszczając pipetę pod powierzchnią wody. Butelkę zatkano korkiem i wymieszano. Roztwór zabarwił się na jasnobrązowy kolor za sprawą osadu powstałego z reakcji siarczanu manganawego z alkalicznym roztworem jodku potasowego oraz utlenienia manganu (Mn²⁺ → Mn⁴⁺) przez tlen rozpuszczony w próbce.

Pozostawiono butelkę aż do opadnięcia osadu na dno.

1. Etap II

Zakwaszono roztwór 1 cm³ stężonego kwasu siarkowego i wymieszano, co spowodowało rozpuszczenie się osadu (zabarwienie roztworu na brązowo), redukcję manganu (Mn⁴⁺ → Mn²⁺) oraz wydzielenie się wolnego jodu, którego ilość oznacza jednocześnie zawartość tlenu rozpuszczonego w próbce.

100 cm³ badanego roztworu wlano do kolby stożkowej i miareczkowano 0,025N roztworem tiosiarczanu sodowego do jasnożółtego koloru.

Dodano 0,5 cm³ skrobi jako wskaźnika, roztwór zabarwił się na granatowo (jod zabarwia skrobię), i kontynuowano miareczkowanie aż do całkowitego odbarwienia się roztworu. Na zmiareczkowanie zużyto 4,6 cm³ tiosiarczanu sodowego. Zawartość tlenu rozpuszczonego (O) obliczono według wzoru:

$\mathbf{O}_{\mathbf{2}}\mathbf{=}\frac{\mathbf{m}_{\mathbf{O}_{\mathbf{2}}}}{\mathbf{V}}\mathbf{=}\frac{\mathbf{n \bullet}\mathbf{R}_{\mathbf{O}_{\mathbf{2}}}}{\mathbf{V}}\mathbf{=}\frac{\mathbf{C}_{\mathbf{\text{Na}}_{\mathbf{2}}\mathbf{S}_{\mathbf{2}}\mathbf{O}_{\mathbf{3}}}\mathbf{\bullet}\mathbf{V}_{\mathbf{\text{Na}}_{\mathbf{2}}\mathbf{S}_{\mathbf{2}}\mathbf{O}_{\mathbf{3}}}\mathbf{\bullet}\mathbf{R}_{\mathbf{O}_{\mathbf{2}}}}{\mathbf{V}}$$C_{O_{2}} = \frac{m_{O_{2}}}{V} = \frac{n \bullet R_{O_{2}}}{V} = \frac{C_{\text{Na}_{2}S_{2}O_{3}} \bullet V_{\text{Na}_{2}S_{2}O_{3}} \bullet R_{O_{2}}}{V}$

$$\mathbf{C}_{\mathbf{O}_{\mathbf{2}}} = \frac{0,025\frac{\text{mval}}{\text{cm}^{3}} \bullet 4,6\ \text{cm}^{3} \bullet \frac{32}{4}\frac{\text{mg}}{\text{mval}}}{100\text{cm}^{3}} = \frac{0,92\ mg}{0,1\ \text{dm}^{3}} = \mathbf{9,2}\frac{\mathbf{\text{mg}}}{\mathbf{\text{dm}}^{\mathbf{3}}}$$

1. Oznaczenie utlenialności (indeksu nadmanganianowego) w środowisku kwaśnym:

W tym celu do kolby stożkowej odmierzono 100 cm³ badanej wody, dodano 10 cm³ kwasu siarkowego 1+3 by zakwasić roztwór oraz z biurety dokładnie 10 cm³ 0,0125N roztworu nadmanganianu potasowego (jest to ilość dodana w nadmiarze). Roztwór zabarwił się na różowo. Zawartość kolby wymieszano. Wstawiono do łaźni wodnej na 30 minut. Roztwór lekko się odbarwił za sprawą reakcji nadmanganianu potasowego ze związkami organicznymi. Złożone związki organiczne zostały utlenione do związków prostych.

Po wyjęciu z wody nadmiar nadmanganianu potasowego zredukowano dodając dokładnie 10 cm³ 0,0125N roztworu kwasu szczawiowego (również jest to zbyt duża ilość tego składnika). Wymieszano, roztwór odbarwił się całkowicie. Następnie nadmiar kwasu szczawiowego miareczkowano 0,0125N roztworem nadmanganianu potasowego.

Miareczkowano roztwór aż do uzyskania barwy jasnoróżowej. Na miareczkowanie zużyto 7,5 cm³ KMnO₄. Wartość utlenialności (U) obliczono ze wzoru:

$$\mathbf{U}_{\mathbf{\text{KMn}}\mathbf{O}_{\mathbf{4}}}\mathbf{=}\frac{\mathbf{m}_{\mathbf{O}_{\mathbf{2}}}}{\mathbf{V}}\mathbf{=}\frac{\mathbf{n \bullet}\mathbf{R}_{\mathbf{O}_{\mathbf{2}}}}{\mathbf{V}}\mathbf{=}\frac{\mathbf{C}_{\mathbf{\text{KMn}}\mathbf{O}_{\mathbf{4}}}\mathbf{\bullet}\mathbf{V}_{\mathbf{\text{KMn}}\mathbf{O}_{\mathbf{4}}}\mathbf{\bullet}\mathbf{R}_{\mathbf{O}_{\mathbf{2}}}}{\mathbf{V}}$$

$$\mathbf{U}_{\mathbf{\text{KMn}}\mathbf{O}_{\mathbf{4}}} = \frac{0,0125\frac{\text{mval}}{\text{cm}^{3}} \bullet 7,5\ \text{cm}^{3} \bullet \frac{32}{4}\frac{\text{mg}}{\text{mval}}}{100\text{cm}^{3}} = \frac{0,75\ mg}{0,1\text{\ dm}^{3}} = \mathbf{7,5}\frac{\mathbf{\text{mg}}}{\mathbf{\text{dm}}^{\mathbf{3}}}$$