Kolokwium z Badań Struktury i Własności Materiałów

1.Badanie własności mechanicznych

Statyczne próby rozciągania

Statyczną próbę rozciągania przeprowadza się na maszynach wytrzymałościowych zwanych zrywarkami. Obecnie zrywarki budowane są jako maszyny uniwersalne, pozwalające na wykonanie poza rozciąganiem: prób ściskania, zginania, ścinania oraz szeregu innych prób.

Podstawowe wielkości wyznaczane podczas badania:

- Wytrzymałość na rozciąganie R_m (naprężenie normalne w próbce), jest jedną z wielkości opisujących własności mechaniczne materiałów. Jest to największy stosunek siły rozciągającej F_m do pola powierzchni przekroju początkowego próbki:

- Granica plastyczności R_e jest to naprężenie po osiągnięciu, którego występuje wyraźny wzrost wydłużenia rozciąganej próbki bez wzrostu lub nawet spadku obciążenia:

Rozróżnia się górną granicę plastyczności R_eH i dolną granicę plastyczności R_eL. Umowną granicę plastyczności wyznaczamy w przypadku, kiedy nie występują wyraźne cechy granicy plastyczności (naprężenie graniczne przy przyroście nieproporcjonalnym R_p)

- Umowną granicę sprężystości R_p0,05 nazywamy naprężenie wywołujące w próbce wydłużenie trwałe równe 0,05% długości pomiarowej (oblicza się je analogicznie jak naprężenie R_p0.02)

- Względne przewężenie Z określane jest jako iloraz zmniejszania powierzchni przekroju poprzecznego próbki w miejscu rozerwania do powierzchni jej pierwotnego przekroju, wyrażonej w procentach:

- Względne wydłużenie równomierne jest niezależne od długości pomiarowej próbki i wpływu wydłużenia w pobliżu miejsca rozerwania próbki. Dla próbek okrągłych wydłużenie równomierne określa się ze wzoru przybliżonego:

d_r -średnica w połowie dłuższej części próbki po zerwaniu

d₀-początkowa średnica próbki

Materiały ciągliwe

Metale wykazujące dużą zdolność do odkształceń trwałych w jednoosiowym stanie naprężeń określa się je jako plastyczne. W grupie tej można wyszczególnić metale wykazujące wyraźną granicę plastyczności i nie wykazujące tej granicy.

Materiały kruche

Metale i ich stopy ulegające zniszczeniu przy małych odkształceniach trwałych podczas statycznej próby rozciągania określa się jako kruche.

Próby udarowe na młocie typu Charpy’ego

Nowoczesne maszyny w czasie pracy często są narażone na obciążenia dynamiczne. Istnieje, więc konieczność badania właściwości charakteryzujących zachowanie się materiału w przypadku wystąpienia nagłych zmian obciążeń. W tym celu stosuje się próby dynamiczne, w których działanie siły trwa bardzo krótko, a nagły wzrost obciążenia powoduje duże szybkości odkształcenia. Na ogół udarność obniża się wraz ze spadkiem temperatury. Każda stal charakteryzuje się tzw. temperaturą krytyczną, poniżej której wartość udarności gwałtownie spada.

Próbki do badań

Zastosowanie karbu do próby na udarność ma na celu zlokalizowanie pęknięcia i stworzenie warunków do powstania kruchego pęknięcia w materiałach ciągliwych. Kruchym pęknięciem materiału nazywane jest takie, przy którym nie dostrzega się objawów odkształcenia materiału (np. zwężenia przekroju przy pęknięciu). Przełom w próbie udarnościowej jest na ogół błyszczący, ziarnisty a nie matowy oraz włóknisty jak przy próbie na rozciąganie. Wartości udarowe uzyskane na próbkach różnego kształtu nie są ze sobą porównywalne. W polskich normach zalecane do badań są próbki o przekroju prostokątnym i wymiarach 55x10x10 mm z karbem w kształcie litery U, o wysokości w miejscu karbu h=8 mm, h=7 mm oraz h=5 mm oraz próbki z karbem w kształcie litery V, o wysokości w miejscu karbu h=8 mm.

Młot wahadłowy typu Charpy

Próbę udarności przeprowadza się przy użyciu młotów wahadłowych. Próbę należy przeprowadzić tak, aby uderzenie młota było środkowe oraz oś karbu leżała w płaszczyźnie ruchu młota i karb był po stronie przeciwnej do uderzenia. Do próby udarności służy młot wahadłowy typu Charpy.

Początkowa energia uderzenia młota powinna wynosić: 300, 150, 100, 50, 10 lub 5 J. Należy ją dobierać w ten sposób, aby wartość energii zużytej na złamanie próbki wynosiła powyżej 10% wartości energii początkowej młota. Młoty udarnościowe zaopatrzone są zwykle w skalę, na której można bezpośrednio odczytać energię.

Miarą udarności zgodnie z jest stosunek energii zużytej na złamanie próbki za pomocą jednorazowego uderzenia do przekroju poprzecznego próbki w miejscu karbu:

K - praca uderzenia [J],

S₀ - powierzchnia początkowa przekroju w miejscu karbu [cm²]

Pomiar twardości

Twardość jest miarą oporu, jaki wykazuje ciało przeciw lokalnym odkształceniom trwałym, powstałym na powierzchni badanego materiału wskutek wciskania weń drugiego twardszego ciała, zwanego wgłębnikiem lub penetratorem.

Metody badania twardości dzielimy na dwie grupy: statyczne i dynamiczne.

Pomiar twardości metodą Rockwella

Zasada pomiaru twardości metodą Rockwella polega na dwustopniowym wciskaniu w badany materiał stożka diamentowego lub kulki stalowej, o określonych wymiarach, a następnie zmierzeniu trwałego przyrostu głębokości odcisku. Przyrost głębokości jest podstawą do określenia twardości.

Pomiar twardości metodą Brinella

Polega na wgniataniu pod obciążeniem F, stalowej kulki hartowanej o średnicy D w badany materiał, w czasie t. Średnica odcisku kuli d, jako średnica dwóch pomiarów w kierunkach wzajemnie prostopadłych, służy do obliczenia pola powierzchni odcisku. Twardość HB oblicza się jako iloraz siły obciążającej i pola powierzchni powstałego odcisku (czaszy kulistej).

Pomiar twardości metodą Vickersa

Metoda polega na wciskaniu w próbkę, diamentowego wgłębnika w kształcie ostrosłupa o podstawie kwadratu. Po odjęciu obciążenia mierzy się długości przekątnych i czworokątnego odcisku. Twardość Vickersa wyraża się stosunkiem siły F do powierzchni pobocznicy odcisku.

Ostatecznie twardość Vickersa można obliczyć ze wzoru:

Gdzie:

2.Preparatyka do celów mikroskopii świetnel i skaningowej

Próbki należy tak pobrać, aby mieć pełny obraz struktury w całym badanym przedmiocie, dlatego też ważny jest dobór ściernicy do cięcia.

Przy pobieraniu próbek należy unikać wszelkich wpływów cieplnych, lokalnego odkształcenia i innych czynników, które mogą wpłynąć na zmianę struktury badanego materiału i doprowadzić do mylnych wniosków.

Próbki oprawia się aby:

- zabezpieczyć krawędzie próbki przed destrukcyjnym działaniem materiałów ściernych podczas szlifowania,

- uzyskać próbkę o wymiarach i kształcie umożliwiającym jej zamocowanie w uchwycie preparatyki automatycznej,

- uzyskać próbkę w dogodnej formie, która ułatwia preparatykę ręczną.

Sposoby oprawiania próbek:

- uchwyty mechaniczne - klamry, zaciski, itp.,

- galwanizowanie - np. niklem,

- zalewanie tworzywami o niskiej temperaturze topnienia,

- inkludowanie w tworzywach sztucznych, które zapewnia zabezpieczenie próbek podczas procesu preparatyki.

Inkludowanie można wykonywać:

- na gorąco - próbkę umieszcza się w prasce do inkludowania, dodaje żywicę, a następnie poddaje się działaniu temperatury i wysokiego ciśnienia. Stosuje się żywice zarówno termoplastyczne, jak i termoutwardzalne. Dla dużej liczby próbek, rezultatem będą oprawy o wysokiej jakości, jednakowej wielkości, kształcie i krótkim czasie inkludowania.

- na zimno - próbkę umieszcza się w foremce, uważnie odmierza się objętościowo lub wagowo prawidłowe ilości dwóch lub trzech składników, a po ich dokładnym wymieszaniu próbkę zalewa się powstałą substancją. Wykorzystuje się żywice: epoksydowe, akrylowe oraz poliestrowe. Metoda ta jest dobra dla próbek w dużych seriach, jak i pojedynczych próbek.

Lappowanie jest procesem zastępującym szlifowanie. Proces ten wykorzystuje te same środki ścierające lecz inne podłoże. Jako podłoże stosuje się tarcze szklane lub metaliczne.

W odróżnieniu od procesu szlifowania ziarna środka ścierającego muszą mieć możliwość swobodnego toczenia się pomiędzy powierzchnią a podłożem w kierunku równoległym do tych powierzchni.

Lappowanie jest szczególnie polecane do powierzchni kruchych, łatwo pękających oraz łamliwych. Można wykonywać je również metodą ręczną, pół-automatyczną jak i automatyczną.

Szlifowanie jest kolejnym etapem preparatyki występującym bezpośrednio po przecięciu lub po etapie oprawiania – inkludowania.

Proces szlifowania polega na usuwaniu materiału próbki w wyniku działania na jej powierzchnię środka ścierającego związanego w sposób trwały z powierzchnią szlifierską. W przypadku papierów ściernych są to ziarna SiC lub Al2O3.

Szlifowanie można podzielić na dwa procesy:

- szlifowanie wstępne (plane grinding) – tzw. szlifowanie na płasko, zapewnia, że powierzchnie wszystkich próbek są podobne bez względu na ich początkowy stan i wcześniejszą obróbkę,

- szlifowanie dokładne (fine grinding) – uzyskuje się powierzchnię o tak znikomej deformacji, że może być ona usunięta podczas polerowania.

Polerowanie jest etapem następującym po etapie szlifowania bądź docierania i dzieli się na dwie podgrupy:

- polerowanie wstępne,

- polerowanie końcowe.

Polerowanie umożliwia swobodny ruch ziaren środka ścierajacego co zapewnia odpowiednie podłoże.

Trawienie - przez obserwację pod mikroskopem wypolerowanej powierzchni próbki możemy jedynie określić wtrącenia niemetaliczne, które nie odbijają prostopadle światła padającego na tą powierzchnię.

Wytrawienie powierzchni próbki umożliwia określenie składników struktury, bowiem trawią się one różnie, jedne mocniej, inne słabiej. Miejsca słabo wytrawione będą w okularze mikroskopu występowały jako jasne, a silnie wytrawione jako ciemne. Szczególnie silnie trawią się granice ziaren.

Czas trawienia wynosi od kilku sekund do kilku minut, a w szczególnych przypadkach może dochodzić do jednej godziny.

Do trawienia zgładów metalograficznych używa się rozcieńczonych kwasów, zasad i wielu roztworów soli.

Przechowywanie - zgłady metalograficzne, w szczególności nie wytrawione można przez pewien czas przechowywać, pod warunkiem umieszczenia ich w eksykatorze.

Eksykator jest szklanym naczyniem, zamkniętym szczelnie dopasowana, przeszlifowaną pokrywą. Brzegi naczynia natomiast smaruje się wazeliną techniczną. Dla ochrony przed wilgocią na dnie eksykatora należy umieścić zgranulowaną substancję higroskopijną, np. żel krzemionkowy (zmiana barwy tej substancji sygnalizuje konieczność jej wymiany). Zgłady należy umieścić w eksykatorze na perforowanym mostku ceramicznym lub metalowym nad substancją higroskopijną.

WYSTĘPOWANIE WAD PO PROCESIE

Rysy są to bruzdy powstałe na powierzchni próbki wyżłobione przez wierzchołki cząsteczek ścierniwa.

Jeśli na powierzchni występują rysy należy sprawdzić czy:

- tarcza jest brudna lub zużyta,

- dozowanie ścierniwa jest poprawne,

- dozowanie płynu chłodząco-smarującego jest poprawne,

- użyto nowego sukna polerskiego,

- próbki są porowate lub jest szczelina między próbką a żywicą

- oprawy.

Pęknięcia pojawiają się w materiałach kruchych i w materiałach wielofazowych. Energia używana do procesu skrawania próbki jest większa od możliwej energii do zaabsorbowania przez próbkę. Powstająca nadwyżka energii powoduje postawanie pęknięć.

Jeśli na powierzchni występują pęknięcia należy sprawdzić czy:

- pęknięcie jest wypełnione żywicą,

- pęknięcie dochodzi do powierzchni próbki.

Zanieczyszczenie może wystąpić we wszystkich rodzajach materiałów. Podczas polerowania na powierzchni próbki możliwe jest osadzanie się cząstek brudu lub cząstek materiałów innych próbek, obrabianych wcześniej. Analiza makroskopowa może pokazać obecność "wtrąceń" lub elementów struktury, które faktycznie nie powinny występować. Tarcze polerskie natomiast należy zawsze przechowywać w pyłoszczelnej szafce, aby uniknąć wprowadzenia na nie obcych cząstek.

Jeśli występuje wątpliwość co do obecności jakiejś fazy lub wtrącenia w materiale badanej próbki, należy wyczyścić lub zmienić sukno polerskie na nowe i powtórzyć proces od etapu szlifowania.

Metody preparatyki

Metalogram to wykres opracowany p na którym uwidocznione są materiały zgodnie z ich fizycznymi właściwościami: twardością i ciągliwością.

3.Badania metalograficzne i analiza stereologiczna

Podział mikroskopów świetlnych:

- Mikroskopy proste

- Mikroskopy odwrócone

- mikroskopy proste, których obiektywy osadzone są nad próbką znajdującą się na stoliku roboczym. Tak osadzone obserwuje się próbki prostopadłościenne lub nie prostopadłościenne przy użyciu prasy ręcznej, bądź zatopione w żywicy, a także preparaty na szkiełkach podstawowych.

- mikroskopy odwrócone, których jako górną częścią roboczą jest stolik, a uchwyt rewolwerowy z obiektywami mieści się pod stolikiem.

Budowa miksorkopu świetlnego:

1)  Podstawa

2)  Rama

3)  Urządzenie oświetlające

4)  Kondensor

5)  Stolik przedmiotowy

6)  Uchwyt rewolwerowy

7)  Obiektywy

8)  Tubus

9) Okulary

Aberracja komatyczna to w optyce jedna z aberracji optycznych, czyli wad układów optycznych. Polega na tym, że wiązka promieni świetlnych wychodząca z punktu położonego poza osią optyczną tworzy po przejściu przez układ plamkę w kształcie przecinka lub komety. Stopień zniekształcenia jest tym większy im dalej od osi optycznej układu znajduje się źródło światła. Obiektyw lub układ optyczny wolny od komy nazywa aplanatem.

Zaburzenie to może być wywołane niedokładnością wykonania układu optycznego lub być w sposób ścisły związane z jego konstrukcją. Dla przykładu koma jest typowym zniekształceniem dla zwierciadła parabolicznego.

Abberacja sferyczna

Wynika z promieni świetlnych, które podczas wychodzenia z punktu przedmiotowego leżącego na osi optycznej i przechodzącej przez jej różne sfery, skupiają się w różnych punktach na osi optycznej . Abberacje sferyczną dzieli się na podłużną i poprzeczną. Istnieje możliwość sytuacji gdy pojedyncza może tworzyć małą bądź znikoma abberacje sferyczną.

Abberacja chromatyczna

Występuje jako wada odwzorowania optycznego o świetle białym. Spowodowane to jest współczynnikiem załamania dla światła dla szkła i innych materiałów, z których wykonuje się elementy optyczne i jest różny dla różnej długości fali świetlnej λ. Abberacja ta występuje w pozaosiowym i przyosiowym obszarze soczewki.

Abberacja astygmatyczna

Zauważyć ją można tam gdzie wiązka promieni świetlnych, która wychodzi z punktu leżącego poza osią optyczną soczewki nie jest skupiona w jednym punkcie, lecz wzdłuż dwóch prostopadłych i rozsuniętych od siebie odcinków. Odległość między tymi odcinkami to różnica astygmatycznej, która jest miarą wielkości astygmatyzmu.

Dystorsja

Powstaje na skutek innego powiększenia poprzecznego soczewki w obszarze przyosiowym niż w obszarze brzegowym Jeśli powierzchnie poprzeczne soczewki w obszarze przybrzegowym są większe niż w obszarze pozaosiowym to mówi się o dystorsji dodatniej (poduszkowatej), jeśli jest odwrotnie to dystorsja jest ujemna (beczułkowata)

Obserwacja w polu jasnym

Jest jedną z podstawowych technik obserwacji, której zasada działania polega na obserwacji światła odbitego od powierzchni badanej próbki. Obraz tworzony przez soczewkę okularu jest ciemny dla szczegółów próbki nachylonych do osi optycznej mikroskopu ponieważ promienie świetlne odbite od nich nie trafiają do obiektywu, natomiast obraz jest jasny dla szczegółów prostopadłych do osi optycznej mikroskopu .

Obserwacja w polu ciemnym

Jest obserwacją odwrotną niż w polu jasnym. Szczegóły widoczne w polu jasnym są ciemne, a ciemne są jasne czyli kontrast jest zupełnie odwrotny. W polu ciemnym promienie światła w pierwszej kolejności przechodzą przez pierścieniową przysłonę poczym odbijają się od płaskiego zwierciadła pierścieniowego gdzie nie przechodząc przez soczewkę obiektywu promienie padają na wklęsłe zwierciadło, a przez nie na powierzchnie próbki.

Obserwacja w świetle ukośnym

Technika ta umożliwia wykrywanie różnic wysokości szczegółów na próbce. Obserwowany obraz znajduje się w polu jasnym lecz oświetlenie próbki wywołuje cienie, które ukazują wysokość szczegółów próbki. Efekt obserwacji w świetle ukośnym można osiągnąć przez zastosowanie przysłony kondensora, która przepuszcza tylko promienie padające ukośnie na powierzchnie próbki bądź też przez małe przesunięcie przysłony kondensora oświetlacza względem jego osi.

Kontrast fazowy

Technika ta jest stosowana wtedy, gdy poszczególne elementy nie różnią się właściwościami absorpcyjnymi lecz grubością lub współczynnikiem załamania światła. Odbywa się dla próbek obserwowanych w polu jasnym, gładkich lub jednolitych. Kontrast fazowy pokazuje wtedy rysy.

Metoda interferencyjno różniczkowa G. Nomarskiego

Metoda ta polega na nakładaniu się dwóch wiązek świetlnych dzięki kontrastowi interferencyjno różniczkowemu G. Nomarskiego. Technika ta jest stosowana do badań procesów wydzielania i przemian fazowych przede wszystkim do badań morfologii różnych faz. Obraz interferencyjno różniczkowy w przeciwieństwie do fazowego jest pozbawiony szkodliwych otoczek i charakteryzuje się dużą plastycznością i bardzo małą głębią obrazu.

4.Rendgenowska jakościowa i ilościowa analiza fazowa

Najważniejszą cechą promieni rentgenowskich jest to, że są one przenikliwe i mogą one przechodzić przez ciało ludzkie, drzewo czy kawałki metalu.

Jeżeli jakiś przedmiot zostanie napromieniowany z jednej strony a po drugiej jego stronie umieścimy np. błonę fotograficzną to otrzymamy obraz cienia tego przedmiotu, z taką własnością, że promienie rentgenowskie przechodzą lepiej przez obszary o mniejszej gęstości a niżeli gęstości większej. Dzięki temu bardzo łatwo jest wykryć złamanie kości czy pęknięcie w metalowym bloku.

Promieniowanie rentgenowskie jest promieniowaniem elektromagnetycznym takim samym jak światło widzialne ale o krótszej fali. Zakres długości fal to 0,0001-500 Å.

Å jest jednostką stosowaną w radiografii nazywaną angsterm i wynosi 10-. Dla porównania światło widzialne to fala o długości 6000 Å.

Promienie rentgenowskie powstają w lamach rentgenowskich w procesie uderzania rozpędzonych elektronów o nieruchomą anodę. Widmo promieniowania składa się z widma ciągłego, które jest zbiorem fal o różnej długości i z widma charakterystycznego, które powstaje podczas wybicia z powłok atomu pierwiastka anody. Jest to zjawisko przeskoku elektronu z wyższego poziomu energetycznego na niższy i emitowania przy tym promieniowania rentgenowskiego.

ŹRÓDŁA PROMIENIOWANIA RTG

Źródłem promieniowania jest aparat rentgenowski, w którego skład wchodzą:

- Lampa rentgenowska

- Generator wysokiego napięcia

- Urządzenia sterujące i zabezpieczające

Lampa rentgenowska

Lampa składa się ze szklanej rury, w której panuje próżnia rzędu 0,1mPa. Po obu końcach rury wtopione są elektrody, anoda i katoda. Katoda jest źródłem elektronów ma postać sprali drutu wolframowego, która jest rozgrzewana do temperatury nawet 2300°C.

Przeciwległą elektrodą jest anoda w postaci miedzianego bloku, w którym umieszczona jest właściwa metaliczna anoda. Cały blok chłodzony jest przez wodę.

Zasada powstawania promieniowania jest bardzo prosta, mianowicie katoda zasilana prądem nagrzewa się i w drodze termoemisji emituje ku anodzie przyspieszone elektrony, które uderzają w powierzchnie anody z dużą energią powodując powstawanie promieni rentgenowski. Promienie emitowane w ognisku anody rozchodzą się we wszystkich kierunkach. Aby ukierunkować promieniowanie stosuje się specjalne okienka w obudowie, przez które wydobywają się one pod kątem 3° do 6° względem anody.

Ilość elektronów emitowanych przez katodę zależy od przyłożonego wysokiego napięcia, czyli od stopnia nagrzania włókna wolframowego. Dlatego w małym przedziale można regulować natężenie promieniowania rentgenowskiego. Aby było możliwe dokładne regulowanie tego napięcia stosuje się osobny obwód prądowy dla katody niezależny od obwodu dla całej lampy. Charakter widma zależy natomiast od materiału anody i przyłożonego napięcia.

Generator wysokiego napięcia

Do zasilania lampy rentgenowskiej potrzebne jest wysokie napięcie. Najczęściej jest napięcie które otrzymuje się przez transformację prądu zmiennego a następnie wyprostowanie go przy pomocy układów prostowniczych zbudowanych z lamp prostowniczych, diod półprzewodnikowych i kondensatorów.

Rozróżniamy:

- Aparaty półokresowe

- Aparaty okresowe

Aparaty półokresowe

Uzwojenia transformatora są połączone z anodą i katodą, a cała lampa jest prostownikiem prądu. Ponieważ napięcie zostaje wzbudzone, jeżeli na katodzie pojawi się napięcie ujemne lampa wykorzystuje tylko połowę okresu prądu zmiennego.

Aparaty okresowe

W aparatach tych umieszcza się elementy prostownicze oraz kondensatory. Dzięki takiemu rozwiązaniu otrzymuje się wygładzoną charakterystykę napięciową i w rezultacie stałą wartość okresu prądu w określonych granicach.

Urządzenia sterujące i zabezpieczające

Systemy sterujące powinny umożliwiać jak najdokładniejsze jak i pożądane parametry pracy, natomiast układy zabezpieczające powinny chronić aparaturę przed uszkodzeniem.

Takimi układami są:

- wyłącznik ciśnieniowy lub przepływowy. Stosuje się je do zabezpieczenia systemu chłodzenia w razie braku odpowiedniego przepływu wody,

- sygnały optyczne i akustyczne. Uruchamiają się w razie jakieś awarii lub otwarcia okna lampy,

- inne urządzenia.

DETEKCJA PROMIENIOWANIA RENTGENOWSKIEGO

Rozróżniamy trzy metody detekcji promieniowania rentgenowskiego:

- Detekcja gazowa

- Detektory fluorescencyjne

- Liczniki czułe na pozycję

Detekcja gazowa

Podstawą detekcji gazowej jest zjawisko jonizacji gazów przy zetknięciu z promieniami rentgenowskimi. Rezultatem takiego procesu jest wyodrębnienie elektronów i jonów dodatnich, dzięki temu możemy policzyć ilość jonów, a liczbę tą możemy potraktować jako wskaźnik energii, jaką pochłania ośrodek gazowy od fotonu. Urządzeniami stosowanymi w detekcji gazowej są detektory, w których panuje spolaryzowane pole elektryczne potrzebne do rozdzielenia i odprowadzenia jonów dodatnich a także elektronów.

Podstawowym elementem budowy takiego urządzenia jest metalowy cylinder pełniący rolę katody. Jedna strona korpusu jest zamknięta okienkiem wejściowym dla promieni rentgenowskich, natomiast druga strona jest szczelnie zaizolowana, wychodzi z niej jedynie drut, który jest anodą.

W środku detektora znajduje się gaz, a przyłożenie napięcia miedzy katodę a anodę powoduje oddzielenie jonów dodatnich od elektronów.

Podczas całego procesu można zauważyć, że elektrony poruszają się zdecydowanie szybciej niż jony dodatnie i to one przemieszczają się ku anodzie powodując jonizację, gdy zderzają się z cząstkami gazu.

Efekt ten nazywa się wzmocnieniem gazowym, jest to powiększenie efektu jonizacji i zależy od napięcia jakie podamy na licznik.

Detektory fluorescencyjne

Zauważono że gdy na pewne substancje takie jak: siarczki cynku i kadmu aktywowane sodem, miedzią manganem; krzemiany cynku, kadmu, berylu; molibdeaniany i wolframiany wapnia, boru, cynku i kadmu; poddane zostaną promieniowaniu rentgenowskiemu, to ujawnia się ich fluorescencję. To zjawisko zostało użyte do wykrywania promieni rentgenowskich.

Liczniki czułe na pozycję

Liczniki czułe na pozycje w działaniu przypominają liczniki gazowe z tą różnicą, że pozwalają one określić miejsce padania fotonu promieniowania rentgenowskiego.

Budowa nie odbiega od klasycznych liczników proporcjonalnych. Liczniki są nieznacznie większe i posiadają berylowe okienko wzdłuż korpusu. Wewnątrz znajduje się anoda w postaci drutu lub zespołu kilku równoległych drutów. Katoda jest ustawiona równolegle względem anody, a czasami jest nią obudowa.

DYFRAKCJA PROMIENI RENTGENOWSKICH

Zjawisko, w którym, elektron atomu materii po zderzeniu z fotonem promieniowania staje się samodzielnym źródłem promieniowania i posiada taką samą długość fali nazywa się koherentnym promieniowaniem rozproszonym i jest podstawą rentgenowskiej analizy strukturalnej.

Wiemy, że ciała krystaliczne mają uporządkowany układ atomów, dzięki temu samodzielnych źródeł promieniowania jest bardzo dużo i promieniowanie to rozchodzi się we wszystkich kierunkach.

Źródła te interferują ze sobą i fale ulegają osłabieniu lub wygaszeniu, ale także wzmocnieniu, gdy ich fale są równe w fazie. Innymi słowy różnica ich dróg równa jest całkowitej wielokrotności długości fali. Po przejściu wiązki promieni rentgenowskich przez atomy materii tworzą wiązki, odchylone od pierwotnych zwane wiązkami promieni ugiętych, a całe opisane zjawisko nazywamy dyfrakcją lub zjawiskiem ugięcia.

Podstawowymi prawami opisującymi dyfrakcję promieni rentgenowskich są równania Bragga i Lauego.

Teoria Lauego

Aby poznać teorie Lauego dotyczącą dyfrakcji promieni rentgenowskich na sieciach trójwymiarowych należy zacząć od hipotetycznych rozważań przy jednowymiarowej sieci atomowej na którą pada wiązka promieniowania.

Wiemy, że tylko w jednym przypadku fale zostaną wzmocnione, gdy różnica dróg fal rozproszonych przez dwa sąsiednie węzły stanowi całkowitą i taką samą liczbę długości fal, jest to możliwe przy ściśle określonym kącie α. Zachodzi, więc równanie:

AB-CD= Hλ

 Po przekształceniach otrzymujemy równanie Lauego:  

t1(cosα- cosα0) = Hλ

gdzie: t1- okres identyczności wzdłuż prostej atomowej, α- kąt między promieniem padającym a prostą atomową , H- stała 0,+/-1..., α0- kąt padania promieni rentgenowskich.

Równanie Bragga

Wiemy, że gdy promienie świetlne padają na płaską powierzchnie zawsze odbijają się od niej, a kąt padania jest równy kątowi odbicia. Z promieniowaniem rentgenowskim jest inaczej, zjawisko odbicia występuje tylko przy określonych kątach padania. Wiązka promieni rentgenowskich pada pod kątem θ nazywany kątem odbłysku, natomiast kąt pomiędzy wiązką pierwotną promieni a promieniem odbitym wynosi 2θ i nazywa się kątem ugięcia. Promieniowanie rentgenowskie przenika materie, tak więc nie odbija się tylko od powierzchni ale od nieskończenie wielkiej ilości płaszczyzn.

Wzmocnieniu ulegną tylko te fale, które padają na płaszczyznę A pod kątem θ, natomiast fale odbite od kolejnych płaszczyzn ulegają interferencyjnemu wzmocnieniu tylko wtedy, gdy różnica ich dróg ΔS będzie równa całkowitej wielokrotności długości fali nλ.

Ostatecznie otrzymujemy równanie Bragga:

nλ = 2dhklsinθ

gdzie n = 1, 2, 3, 4, ..., rząd odbicia. Wskazuje liczbę długości fal mieszczących się w różnicy dróg dwóch interferujących promieni

BADANIA WYKORZYSTUJĄCE DYFRAKCJE PROMIENI RENTGENOWSKICH

Najważniejsze badania wykorzystujące dyfrakcje promieni rentgenowskich to:

-rentgenowska jakościowa analiza fazowa

- Precyzyjny pomiar stałych sieciowych

- Pomiar tekstur

RENTGENOWSKA JAKOŚCIOWA ANALIZA FAZOWA

Analizę fazową stosuje się do scharakteryzowania materiału w celu zdecydowaniu o jego przydatności lub określeniu sposobu jego dalszej obróbki.

Dzięki analizie fazowej możemy określić skład mieszaniny, wykryć substancje krystaliczne z niewielkiej ilości substancji, która nie podlega niszczeniu podczas badania.

Każdą strukturę krystaliczną da się scharakteryzować podając odległości międzypłaszczyznowe oraz odpowiadające nim względne natężenia linii dyfrakcyjnych. Zasada jakościowej analizy fazowej jest następująca - po przeprowadzeniu pomiarów, otrzymane wykresy dyfraktometryczne badanej próbki porównuje się z danymi wzorcowymi podanymi w kartach JCPDS.

PRECYZYJNY POMIAR STAŁYCH SIECIOWYCH

Precyzyjny pomiar stałych sieciowych stosuje się do:

- Pomiarów współczynników rozszerzalności cieplnej,

- Pomiarów naprężeń wewnętrznych.

POMIAR TEKSTUR

Znane są dwa rodzaje tekstur:

- krystality są ułożone określonymi kierunkami (uvw) równolegle do wyróżnionego kierunku w materiale, natomiast mogą przyjmować dowolne położenia wokół tego kierunku. Taki rodzaj tekstury nazywa się teksturą włóknistą

- krystality są ułożone określonymi płaszczyznami równolegle do wyróżnionej płaszczyzny w materiale {hkl}, a określony kierunek <uvw>, leżący w tej płaszczyźnie, jest równoległy do wyróżnionego kierunku w materiale. Taki rodzaj tekstury nazywa się teksturą walcowania.

Do rozpoznawania typu tekstury materiału, czyli kierunków i płaszczyzn służą metody dyfrakcji rentgenowskiej.

Technika odbiciowa jest jedną z metod wyznaczania tekstury.

Rentgenowska analiza jakościowa

Każda faza wchodząca w skład określonej substancji posiada swój charakterystyczny rozkład linii interferencyjnych na rentgenogramie, na podstawie których może być zidentyfikowana Analizę tę można przeprowadzić dwoma sposobami. Jeżeli skład fazowy substancji Jest nieznany, wówczas ocenia się rozmieszczenie i intensywność linii na rentgenogramach badanej substancji, a następnie identyfikuje się linie przez porównanie odległości i intensywności doświadczalnych ze wzorcami. W przypadku gdy można przewidzieć skład fazowy substancji, wówczas porównuje się intensywność i odległości między płaszczyznowe doświadczalne ze wzorcowymi dla przewidywanych składników fazowych. Czułość tej metody określa się minimalną ilością fazy w mieszaninie, dającej dostateczną ilość linii dyfrakcyjnych do jej zidentyfikowania

Rentgenowska analiza ilościowa oparta Jest na zależności pomiędzy natężeniem promieniowania a ilością fazy, występującej w badanej substancji. Maksymalna intensywność linii zależy nie tylko od ilości określanej fazy, lecz także od wielkości ziarna lub bloków, zniekształceń sieciowych, teksturowania W analizie ilościowej bierze się pod uwagę maksymalną intensywność odpowiednich linii dyfrakcyjnych lub intensywność całkowitą, która jest miarą całej energii promieniowania ugiętego na danych płaszczyznach. Wyznacza ją pole ograniczone konturem linii i tła dyfrakcyjnego.

Precyzyjne wyznaczenie stałych sieciowych sprowadza się do doboru odpowiedniego promieniowania i metody, które pozwolą na uzyskanie na rentgenogramie linii dyfrakcyjnych badanej substancji o dużych kątach  i ich odpowiedniej wyrazistości. Następnie wykonuje się rejestrację linii w kamerze lub na dyfraktometrze, po czym dokładnie wyznacza się kąty ® dla poszczególnych linii i wylicza' się dla użytego promieniowania o długości fali & stałe sieciowe. Dla sieci regulowanej zależność taka przyjmuje postać:

Strukturę krystaliczną badanej substancji określa się na podstawie dyfraktogramu. Typ i stałe sieci wyznacza się z położenia linii dyfrakcyjnych, natomiast rozmieszczenie atomów wewnątrz sieci w oparciu o pomiar względnych natężeń poszczególnych linii.

Określenie nieznanej struktury kryształu badanej substancji polega na ustaleniu typu sieci krystalicznej. Następnie oblicza się liczbę atomów przypadających na komórkę elementarną w oparciu o jej wymiary, skład chemiczny i zmierzoną gęstość. W ostatnim najtrudniejszym etapie, wymagającym specjalnych kamer i programów do analizy komputerowej, ustala się położenie atomów w obrębie komórki. Najczęściej w badaniach metaloznawczych wymagane Jest ustalenie typu sieci i wyznaczenie wskaźników płaszczyzn dla odpowiednich linii zarejestrowanych na dyfraktogramie. Po zarejestrowaniu linii dyfrakcyjnych badanej próbki oznacza się kolejne linie od kątów  najmniejszych do największych, a następnie metodami analitycznymi lub graficznymi wskaźnikuje się dyfraktogramy.

Tekstura to uprzywilejowana orientacja kryształu. Do powstania tekstury w metalach i stopach przyczynić się może uprzywilejowane zarodkowanie lub wzrost kryształów, lub obydwa czynniki mogą wystąpić łącznie. Tekstura może powstać w różnych etapach wytwarzania 1 z tego też względu można wyróżnić tekstury: krystalizacji (powstające podczas krzepnięcia metali i stopów lub też elektrolitycznego osadzania metalu 1 napylania w próżni), deformacji (powstające podczas odkształcania plastycznego) 1 przemian (zdrowienia, rekrystalizacji, normalnego i nadmiernego rozrostu ziarn, przemian fazowych) Najprostszym do określenia rodzajem tekstury Jest tekstura włóknista. Polega ona na uprzywilejowanej orientacji odpowiedniego kierunku każdego ziarna wzdłuż osi drutu i przypadkowej orientacji ziaren wokół tego właśnie wspólnego kierunku. Rentgenogram drutu teksturowanego nie posiada ciągłych pierścieni interferencyjnych, lecz symetrycznie rozmieszczone Intensywne plamy w formie łuków o różnej długości.

Filtry stosowane są w celu usunięcie składowej K_ promieniowania lampy rentgenowskiej oraz częściowej absorbcji promieniowania fluorescencyjnego. Uzyskuje się przez to zmniejszenie tła na rentgenografie oraz zwiększenie czytelności wskutek ograniczenia liczby refleksów, pochodzących jedynie od promieniowania K_

Monochromatory służą do ograniczenia długości fali promieniowania rentgenowskiego, stosowanego do badań strukturalnych, Wydzielenie poszczególnych fal z emitowanej wiązki wymaga stosowania kryształów - monochromatorów, które muszą być ustawione na drodze promieniowania. Jeżeli wiązka promieni rentgenowskich, zawierająca kilka długości fal, pada na kryształ, to następuje odbicie zgodnie z równaniem Bragga.

5.Skaningowa mikroskopia elektronowa

KONTRAST OBRAZU W MIKROSKOPIE SKANINGOWYM

W mikroskopach skaningowych do tworzenia obrazu stosuje się elektrony oraz promieniowanie elektromagnetyczne. Do badania powierzchni próbki stosuje się obrazy elektronów wtórnych i wstecznie rozproszonych. Elektrony posiadają różną energię, wiec, aby je wychwycić stosuje się różne typy detektorów i to powoduje różnicę w kontraście obrazu próbki. Kontrast obrazu może być kontrolowany w procesie detekcji i przetwarzania sygnałów.

- Kontrast spowodowany zróżnicowaną topografią powierzchni próbki

- Kontrast materiałowy

- Kontrast napięciowy

- Kontrast magnetyczny

POWIĘKSZENIE

Powiększenie w mikroskopie skaningowym to stosunek wymiaru boku ekranu do boku obszaru omiatanego na próbce przez wiązkę elektronów .

ROZDZIELCZOŚĆ

Zdolność rozdzielcza mikroskopu zależy przede wszystkim od średnicy wiązki: im mniejsza średnica wiązki, tym większą uzyskuje się rozdzielczość obrazu. Na ogół jednak, powiększenia uzyskiwane za pomocą mikroskopu skaningowego nie przekraczają jednak kilkudziesięciu tysięcy razy. Są znacznie mniejsze niż w przypadku mikroskopów prześwietleniowych.

UKŁAD PRÓŻNIOWY

Zadaniem układu próżniowego jest stworzenie warunków umożliwiających elektronom przebycie możliwie długiej drogi swobodnej bez zderzeń z cząsteczkami gazów oraz izolację próżniową, zapobiegającą wyładowaniom między katodą a anodą

Pompa rotacyjna

Pompa rotacyjna służy do pompowania gazów o ciśnieniu w zakresie od 0.01 do 105 Pa.

Pompa dyfuzyjna

Pompa dyfuzyjna to urządzenie, w którym pompowanie odbywa się poprzez ukierunkowany przekaz pędu od cząstek par cieczy pompującej do cząstek pompowanego ośrodka. Olej jest podgrzewany do momentu osiągnięcia intensywnego parowania. Pary oleju są następnie kierowane ku dołowi pompy przez zespół dysz, a jego cząsteczki poruszają się z prędkością naddźwiękową.

Pompy Jonowe
Pompy jonowe znajdują zastosowanie do wytwarzania bardzo wysokiej próżni

Cechy charakterystyczne dla pompy jonowej:

- czystość pracy,

- zdolność do pompowani różnego rodzaju gazów,

- brak wibracji,

- szeroki zakres nominalnej szybkości pompowania - od 2 do 500 l/s,

- minimalnie ciśnienie pracy 1 x10-3 mbar,

- całkowite ciśnienie końcowe - poniżej 10-11

Skaningowa mikroskopia elektronowa

Mikroskop skaningowy składa się z:

- działa elektronowego, gdzie wytwarzana jest wiązka elektronów,

- kolumny, w której następuje przyspieszanie i ogniskowanie wiązki elektronów,

- komory próbki, gdzie ma miejsce interakcja elektronów wiązki z próbką,

- zestawu detektorów odbierających różne sygnały emitowane przez próbkę

- systemu przetwarzania sygnałów na obraz.

Budowa i działanie mikroskopu skaningowego

W mikroskopie elektronowym skaningowym wiązka elektronów skupiona na powierzchni badanej próbki w plamkę o bardzo małej średnicy, omiata wybrany prostokątny obszar powierzchni ruchem skanującym, linia po linii. Wiązka elektronów, która wytworzona jest w dziale elektronowym, jest przyspieszana w polu elektrycznym o potencjale 0,1–30 kV oraz skupiana przez soczewki elektromagnetyczne. Cewki odchylające nadają jej ruch skanujący. Elektrony wiązki, które wnikają w próbkę na niewielką głębokość, częściowo z powrotem z niej wychodzą, ulegając tzw. wstecznemu rozproszeniu. Większość z nich jednak pozostaje w próbce, tracąc energię w różnego rodzaju oddziaływaniach. Towarzyszy temu emisja elektronów wtórnych, elektronów Augera, promieni rentgenowskich, światła i innych.

Różnego rodzaju promieniowanie, po zastosowaniu odpowiedniego detektora, można wykorzystać do tworzenia obrazu próbki oglądanego na ekranie monitora. Najczęściej wykorzystuje się emisję elektronów wtórnych, których powstaje najwięcej. Na przykład emitowane przez próbkę elektrony wtórne lub wstecznie rozproszone zostają wychwycone przez detektor, natomiast sygnał wychodzący z detektora, po wzmocnieniu, steruje jasnością wiązki elektronów poruszającej się po ekranie monitora obrazowego synchronicznie z ruchem wiązki skanującej próbkę. Obraz jest zatem tworzony czysto elektronicznie, bez udziału soczewek, i jest pewnego rodzaju mapą intensywności emisji elektronów wtórnych lub rozproszonych.

Różnice w ilości emitowanych elektronów, związane z lokalnymi różnicami kąta padania na nierówności powierzchni lub ze zróżnicowanym składem chemicznym, powodują powstanie kontrastów w obrazie. Zwykle używa się różnych detektorów dla elektronów wtórnych, o małej energii, i dla elektronów wstecznie rozproszonych, o energii zbliżonej do energii elektronów bombardujących próbkę. Zastosowanie do tworzenia obrazu detektora promieniowania rentgenowskiego, sprzężonego z analizatorem energii tego promieniowania umożliwia dokonywanie analiz chemicznych wybranych obszarów, jak i również uzyskanie mapy składu chemicznego powierzchni próbki.

Detektory

Detektor jest urządzeniem służącym do zamiany sygnału na łatwiejszą do obserwacji lub użycia np. detektor cząstek elementarnych, detektor ruchu. Zbudowany jest zwykle z kilku liczników scyntylacyjnych połączonych z układem elektronicznym, który zawiera prosty układ wyzwalania całości i przetworniki czasu i amplitudy sygnałów na kody cyfrowe

Układ próżniowy

Do zadań układu próżniowego należy stworzenie warunków, które umożliwią elektronom przebycie możliwie długiej drogi swobodnej bez zderzeń z cząsteczkami gazów oraz izolację próżniową, zapobiegającą wyładowaniom między katodą a anoda.

Podstawowe wiadomości

Mikroskop skaningowy jest mikroskopem elektronowym przystosowanym do analizowania silnie rozwiniętych powierzchni. Obecnie jest on instrumentem szeroko rozpowszechnionym, stanowiącym podstawowe wyposażenie laboratoriów badawczych. Za pomocą mikroskopu skaningowego można uzyskać liczne informacje o składzie chemicznym, strukturze oraz rzeźbie obiektu bez skomplikowanej preparatyki. Jego szczególną zaleta jest dobra zdolność rozdzielcza, co najmniej 15nm przy dużej głębi ostrości, około 500 razy większej niż w mikroskopach świetlnych. Te jego cechy pozwalają na odwzorowanie w dużym powiększeniu szczegółów powierzchni badanych próbek, a wyposażenie go dodatkowo w spektrometry rentgenowskie pozwala na przeprowadzenie analizy chemicznej zauważonych szczegółów lub uzyskanie rozkładu pierwiastków na badanej powierzchni.

Mikroskop skaningowy znalazł szerokie zastosowanie w materiałoznawstwie z powodu takich charakterystyk jak:

- duża głębia ostrości,

- wysoka zdolność rozdzielcza,

- duże powiększenie

Szczególne znaczenie mają wyniki badań ciał stałych w zakresie morfologii powierzchni, struktury i mechanizmów pękania.

Zasady skanowania i powiększania obrazów w mikroskopie skaningowym

Obserwacja obrazu odbywa się na ekranie monitora o długim czasie poświaty i przy możliwie krótkich czasach ramki. W przypadku obserwacji zmian struktury preparatu zachodzących podczas badań, stosuje się monitory pracujące w systemie telewizyjnym. Do fotografowania struktury stosuje się zazwyczaj osobny ekran fotograficzny z krótkim czasem poświaty, o dużej rozdzielczości. Podczas fotografowania wykorzystuje się długie czasy ramki, zwykle powyżej 50 s oraz dłuższą liczbę linii. Na taśmie magnetofonowej można zarejestrować obrazy zmian struktury czy położenia preparatu obserwowane w systemie telewizyjnym.

Zasady powstawania obrazu

Obraz oglądany w skaningowej mikroskopii elektronowej nie jest obrazem rzeczywistym. To co widzimy w SEM jest obrazem wirtualnym skonstruowanym na bazie sygnałów emitowanych przez próbkę. Dzieje się to poprzez zeskanowanie linia po linii prostokątnego obszaru na powierzchni próbki. Obszar skanowania odpowiada fragmentowi próby oglądanemu na obrazie. W każdym momencie czasu wiązka oświetla tylko jeden punkt w obszarze skanowania. Przemieszczanie się wiązki od punktu do punktu wywołuje zmiany w generowanym przez nią sygnale. Zmiany te odzwierciedlają zróżnicowanie próbki w poszczególnych punktach. Sygnał wyjściowy jest więc serią danych analogowych, które w nowoczesnych mikroskopach są przetwarzane na serię wartości liczbowych , z których tworzony jest obraz cyfrowy.

Kontrast obrazu

Do tworzenia obrazu w mikroskopach skaningowych wykorzystuje się wszystkie rodzaje elektronów i promieniowania elektromagnetycznego z próbki pod wpływem pierwotnej wiązki elektronów, zaliczyć można:

- elektrony wtórne,

- elektrony wstecznie rozproszone,

- elektrony zaabsorbowane,

- elektrony Augera,

- elektrony przechodzące,

- efekty związane z dyfrakcją i anomalną absorpcją elektronów, katodoluminescencja, prądy oraz napięcia indukowane w próbkach półprzewodnikowych.

6.Preparatyka do celów transmisyjnej mikroskopii elektronowej

Mikroskop skaningowy jest narzędziem przeznaczonym przede wszystkim do badań powierzchni. Podczas tych badań wykorzystuje się obraz elektronów wtórnych bądź obraz elektronów wstecznie rozproszonych. Jedną z najcenniejszych zalet mikroskopu skaningowego jest prostota przygotowania próbek. Należy wykonać próbki o wymiarach ograniczonych konstrukcją stolika i komory preparatu oraz odtłuszczenie badanej powierzchni w celu ograniczenia jej zanieczyszczeń podczas obserwacji. Na początku badania stosuje się małe powiększenia, dzięki którym można łatwo wybrać charakterystyczne,

różniące się miejsca na przełomie, następnie powiększając je uzyskać bardziej szczegółową informację o różnicach morfologii struktury.

Zwiększenie informacji strukturalnych następuje po zastosowaniu odpowiedniego trawienia badanych próbek. Stosuje się najczęściej łagodne trawienie chemiczne, które ujawnia składniki strukturalne na powierzchni przełomu. Wykorzystywane są również techniki jednoczesnej obserwacji przełomu oraz wytrawionej struktury zgładu wykonanego w płaszczyźnie prostopadłej bądź ukośnej do powierzchni przełomu. Preparat taki uzyskuje się przez złamanie próbki, której powierzchnia boczna została wcześniej wypolerowana i wytrawiona, lub przez wykonanie zgładu po złamaniu próbki. Jednak ten drugi sposób wymaga zabezpieczenia przełomu przed uszkodzeniem podczas wykonywania zgładu na powierzchni bocznej, a następnie usunięcia tego zabezpieczenia przed obserwacją próbki w mikroskopie.

Preparatyka - nieprzewodzące miejsca próbki

Obserwację w mikroskopie utrudniają miejsca, które nie przewodzą prądu na preparacie, ponieważ elektrony nie są odprowadzane z tych obszarów powodując odchylanie wiązki, a przez to niestabilność i zniekształcenia obrazu. Aby zapobiec temu zjawisku należy pokryć preparat, najczęściej w napylarce próżniowej, cienką warstwą materiału przewodzącego, np. węgla czy węgla ze złotem. Preparatyka taka jest niezbędna w przypadku badania próbek całkowicie nieprzewodzących, np. ceramicznych.

Preparatyka – kontrast materiałowy

Do ujawnienia kontrastu materiałowego, który umożliwia określenie składu chemicznego na powierzchni zgładu stosuje się wypolerowane i nietrawione zgłady o idealnej płaskiej powierzchni. Przygotowanie takich próbek powinno być bardzo staranne. Szlifowanie a następnie polerowanie powinno zapewniać uzyskanie warstwy wierzchniej nieodkształconej, pozbawionej tlenków i innych zanieczyszczeń. Przy tworzeniu obrazów z kontrastem materiałowym wykorzystuje się elektrony rozproszone, które są sumowane elektronicznie z dwóch detektorów, elektrony zaabsorbowane, charakterystyczne promieniowanie rentgenowskie oraz elektrony Augera. Do sterowania intensywnością plamki na ekranie monitora wykorzystuje się elektrony Augera lub promieniowanie rentgenowskie, które umożliwiają uzyskanie obrazu powierzchniowego rozmieszczenia wybranego pierwiastka w preparacie. Badanie rozmieszczenia pierwiastka wzdłuż określonej linii oraz analizę punktową ilościową zawartości pierwiastka w próbce wykonuje się przede wszystkim w mikroanalizatorach rentgenowskich lub przy nieruchomej wiązce elektronów w spektrometrach Augera.

Preparatyka – analiza stereometryczna

Obrazy zgładów metalograficznych, które uzyskiwane są w mikroskopie skaningowym można bezpośrednio poddawać analizie stereometrycznej po sprzężeniu mikroskopu elektronowego z komputerowym analizatorem obrazu. W przypadku kiedy mamy zróżnicowane natężenia dowolnego sygnału wykorzystywanego do sterowania jasnością obrazu możliwe jest ilościowe określenie udziału objętościowego, powierzchni lub długości właściwej elementów struktury, które różnią się składem chemicznym czy budową krystaliczną. Różnice składu chemicznego są widoczne kiedy wykorzystuje się kontrast materiałowy na obrazie elektronów wstecznie rozproszonych, zaabsorbowanych czy Augera, jeśli chodzi o poszczególne fazy to można je ujawnić na zgładzie dzięki metodzie selektywnego trawienia.

Błędy układu elektronooptycznego

Praktycznie niemożliwe jest ograniczenie wiązek elektronowych, które biorą udział w odwzorowaniu do przyosiowego obszaru Gaussa. Wiązki elektronów zawsze wychodzą poza ten obszar. Powstają zniekształcenia wiązek i ich wzajemnego położenia, które nazywane są aberacjami geometrycznymi. W soczewkach elektrycznych izotropowych o idealnej symetrii obrotowej może wystąpić pięć błędów obrazu: aberacja sferyczna, astygmatyzm, dystorsja, nierównomierne skręcenie obrazu, przecinkowość.

Na skutek skręcenia obrazu w soczewkach magnetycznych występują jeszcze dalsze błędy: przecinkowość anizotropowa, astygmatyzm anizotropowy, dystorsja anizotropowa. Mogą jeszcze wystąpić: aberacja chromatyczna, astygmatyzm osiowy i błąd dyfrakcji.

Błędy układu elektronooptycznego

Wszystkie aberacje zależą od rozmiaru przesłony. Większość z nich powoduje rozmycie punktów obrazu, jedynie dystorsja izotropowa i anizotropowa zniekształcają obraz bez jednoczesnego rozmycia.

Spośród wymienionych błędów obrazu główna rolę w mikroskopii elektronowej wykazują:

- aberacja sferyczna,

- aberacja chromatyczna,

- błąd dyfrakcji,

- astygmatyzm osiowy i dystorsja.

Błędy układu elektronooptycznego - astygmatyzm osiowy

Astygmatyzm osiowy powoduje największe zniekształcenie obrazu. W soczewkach elektronowych o zachwianej symetrii obrotowej astygmatyzm występuje nawet dla punktów przedmiotu leżących na osi soczewki. Zniekształca ona obraz w obszarze przyosiowym. Podczas odwzorowania punktu przedmiotu leżącego na osi za pomocą promieni przyosiowych, zakłócone pole powoduje iż astygmatyczna wiązka promieni odwzorowuje punkt w krążek rozproszenia. Obraz rozdziela się jakby na dwie linie ogniskowe wzajemnie prostopadłe i położone w jednakowej odległości przed i za płaszczyzną ogniskową. Astygmatyzm osiowy może być całkowicie usunięty poprzez zastosowanie słabych soczewek: stygmatorów, które kompensują działanie zakłócającego pola. Stygmator pozwala na zmianę natężenia i orientacji pola korekcyjnego dostosowując się do istniejącej deformacji pola soczewki elektronowej.

Błędy układu elektronooptycznego - błąd dyfrakcji

W mikroskopie elektronowym zdolność rozdzielcza ograniczona jest błędem dyfrakcji, który wynika z falowych własności strumienia elektronów. Wiązka elektronów prześwietlając przedmiot zostaje na jego punktach ugięta. Promień krążka dyfrakcyjnego dany jest odległością pierwszego minimum rozkładu gęstości prądu na ekranie środka symetrii tego rozkładu.

Błąd dyfrakcji nie jest możliwy do skompensowania. Z falowooptycznego punktu widzenia nie można ograniczyć aberacji sferycznej od błędu dyfrakcji. Aberacja sferyczna wprowadza dodatkowe przesunięcie fazowe w zewnętrznych obszarach soczewki i wpływa w ten sposób na krążek rozproszenia.

Błędy układu elektronooptycznego - dystorsja

Dystorsja odgrywa zasadniczą rolę w projektorze, nie narusza ostrości obrazu, natomiast psuje jego wierność. Dystorsja nie ogranicza zdolności rozdzielczej, ponieważ nie psuje ostrości, natomiast zmienia bądź przerysowuje obraz.

Badania na skaningowym mikroskopie elektronowym

W wyniku naświetlania powierzchni próbki pierwotną wiązką elektronową następuje emisja promieniowania rentgenowskiego z badanego materiału. Widmo tego promieniowania składa się z ciągłego tła i nałożonych na to tło pików o określonej energii oraz natężeniu, zwanych pikami charakterystycznego promieniowa rentgenowskiego. Odpowiadają one wyemitowanym z próbki liniom widmowym o dużym, w stosunku do tła, natężeniu.

Celem otrzymania procentowej zawartości pierwiastków w badanym materiale możemy wykonać: analizę jakościową, analizę ilościową oraz analizę punktową. Na mikroskopie skaningowym można również wykonać analizę liniową, analizę planimetryczną, czy też mapy chemiczne rozkładu pierwiastków na badanej powierzchni.

8.Badania struktury i własności pokryć

Postęp w zakresie wytwarzania i zwiększania trwałości eksploatacyjnej elementów konstrukcyjnych i narzędzi, dokonuje się dzięki coraz powszechniejszemu wykorzystaniu technik nanoszenia cienkich powłok, często z twardych, odpornych na zużycie materiałów. Wśród wielu technik zwiększających trwałość powierzchni istotną role w przemyśle odgrywają metody fizycznego i chemicznego osadzania z fazy gazowej (PVD i CVD).

Podział powłok przeciwzużyciowych:

3. Metody badań powłok.

- badanie składu chemicznego;

- badanie własności mechanicznych;

- badanie własności trybologicznych;

- badanie własności eksploatacyjnych.

Badanie składu chemicznego.

Badanie składu chemicznego powłok metodą spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem jarzeniowym

Urządzenie wykorzystuje metodę optycznej spektrometrii emisyjnej. Na powierzchni próbki zachodzi zjawisko rozpylania katodowego.

Rozpylany materiał próbki dyfunduje w głąb plazmy, gdzie następuje jego dysocjacja na pojedyncze atomy. Wzbudzone atomy powracając do stanu podstawowego emitują promieniowanie świetlne o intensywności i długości charakterystycznej dla jakościowego i ilościowego składu próbki.

Powstałe promieniowanie świetlne, po rozszczepieniu na siatce dyfrakcyjnej, jest wykrywane przez fotopowielacze. Sygnały elektryczne z fotopowielacza są wzmacniane i przesyłane do komputera gdzie poddawane są wnikliwej analizie na zawartości poszczególnych pierwiastków .

Badanie własności mechanicznych

Badanie grubości powłok

Metoda „kalotestu” polega na pomiarze charakterystycznych wielkości krateru powstałego w wyniku wytarcia na powierzchni próbki prze stalową kulkę o średnicy . Pomiędzy powierzchnie próbki a obracającą się kulkę dostarcza się zawiesiny diamentowej.

Weryfikacji uzyskanych wyników, pomiaru grubości dokonuje się za pomocą mikroskopu świetlnego z wyskalowaną podziałką pomiarową. Grubość powłoki wyznaczana jest na podstawie zależności:

g – grubości powłoki w µm;

D - średnica zewnętrzna krateru mm; d – średnica wewnętrzna krateru w mm;

R – promień kulki w mm.

Pomiarów powłok można również dokonywane w skaningowym mikroskopie elektronowym na przełomach poprzecznych do ich powierzchni swobodnej. Od grubości powłok zależą ich własności ochronne, wzrasta odporność na zużycie.

Badanie przyczepność powłoki.

Badanie przyczepności polega na przemieszczeniu diamentowego wgłębnika po analizowanej powierzchni ze wzrastającą siłą obciążenia (metoda Scratch Test)

W metodzie tej diamentowy wgłębnik przemieszcza się po badanej powierzchni ze stałą prędkością przy wzrastającej sile obciążającej. Najmniejszą siłą, przy której następuje uszkodzenie powłoki zwaną obciążeniem krytycznym Lc.

W trakcie próby rejestrowana jest emisja akustyczna i siła tarcia w funkcji siły obciążającej. Wartość sygnału emisji akustycznej i siła tarcia są wskaźnikami umożliwiającymi określenie uszkodzenia powłoki.

Pomiar mikrotwardości powłok

Pomiar mikrotwardości polega na wyznaczeniu twardości przy bardzo małych obciążeniach.

Próba umożliwia obserwacje zmian odkształcenia plastycznego i sprężystego materiału próbki w czasie obciążenia i odciążania. Układ pomiarowy pozwala precyzyjnie zarejestrować głębokość odcisku podczas obciążania jak i odciążania wgłębnika.

Pin-on-Disc

W metodzie tej do badanej powierzchni przykłada się przeciwpróbkę która ma kształt walca lub kulki. W wyniku działania siły obciążającej i rotacji próbki dochodzi do uszkodzenia powierzchni.

Urządzenie jest połączone z komputerem pozwalającym zdefiniować wielkość obciążenia, szybkość obrotów, promień na próbce, maksymalny współczynnik tarcia, czas trwania testu.

Chropowatość

Podstawą do wyznaczenia nierówności powierzchni jest jej profil, utworzony prze krawędź przecięcia tej powierzchni płaszczyzną do niej prostopadłą.

Chropowatość jest to zbiór nierówności powierzchni rzeczywistej o stosunkowo małych odstępach pomiędzy wierzchołkami.

Badanie własności eksploatacyjnych.

Odporność erozyjna

Badanie przeprowadza się na urządzeniu strumieniowo-powietrznym.   W urządzeniu tym proszkowy erodent wydobywający się z dyszy przy zadanym ciśnieniu uderza o powierzchnie badanej próbki ustawionej pod odpowiednim kontem względem dyszy.

Odporność powłoki na korozje

Badania można wykonać na urządzeniu do ilościowego badania korozyjnych własności materiałów-trójelektrodowej komorze np. w 1-molowym roztworze HCl, w odniesieniu do elektrody platynowej i elektrody kalomelowej.

Badania polegają na:

- pomiarach polaryzacji z szybkością skanowania 15 mV/min, w celu wyznaczenia prądu korozji na podłożu;

- pomiarach potencjału korozyjneg;

- pomiarach potencjału korozyjnego;

- pomiarach szybkości korozji.

Badanie topografii powierzchni powłok

AFM

Zasada działania mikroskopu polega na pomiarze siły oddziaływania mikroskopijnej igły z powierzchnią próbki podczas jej skanowania. Pomiar tej siły dokonywany jest przy pomocy promienia lasera, który jest zogniskowany na igle. Odbity od niej trafia na fotodetektor. Zmiany położenia plamki laserowej fotodetektora zamienia na impulsy elektryczne.

Uzyskane dane rejestrowane są przez komputer i przetwarzane na obraz , który następnie poddawany jest analizie. Ruch igły realizowany jest przez specjalny piezoelektryczny skaner umożliwiający ruch we wszystkich trzech płaszczyznach.