1. ………………………………… 25.03.2010r.

2. .………………………………..

3. .………………………………..

4. …………………………………

ROZDZIAŁ METODĄ CHROMATOGRAFII BIBUŁOWEJ

• Przedstawić zaobserwowane zjawiska w postaci odpowiednich reakcji chemicznych

Ad.1.4.2 Wprowadzono do wysokiej probówki ok. 1cm³ mieszaniny do identyfikacji i rozcieńczono wodą, następnie dodano 2M H₂SO₄, aby zakwasić roztwór. Dodano 1-2 cm³ chloroformu i wodę chlorową( po każdej porcji wody należy energicznie wstrząsnąć ciecz). W warstwie organicznej pojawiło się fioletowe zabarwienie, co jest charakterystyczne dla I₂ opisuje to następujące równanie

2I^- + Cl_2aq 2Cl^- + I₂

Po dodaniu dalszych porcji wody chlorowej zabarwienie znikło, co opisuje równanie:

I₂ + 5Cl₂ + 6H₂O 2HIO₃ + 10HCl

Następnie dało się zauważyć czerwono-brunatne zabarwienie świadczące o obecności jonów bromkowych:

2Br^- + Cl_2aq 2Cl^- + Br₂

Ad.1.3.4 Do probówki wprowadzono ok. 1 cm³ badanej mieszaniny oraz ok. 1cm³ roztworu Fe³⁺ (do tego celu użyto FeCl₃), po intensywnym wstrząśnięciu dało się zaobserwować krwistoczerwony kolor świadczący o obecności jonów SCN^- :

3SCN^- + Fe³⁺ Fe(SCN)₃

• Wyznaczyć wartość Rf analizowanej mieszaniny i wzorców

Rf = $\frac{x}{y}$

Rf- współczynnik retencji

x- przesunięcie środka plamki od miejsca rozpoczęcia

y- przesunięcie czoła rozpuszczalnika

1. Dla wzorców:

	x[mm]	y[mm]	Rf
I^-	53	68	0,78
Br^-	52	68	0,76
Cl^-	60	68	0,88
SCN^-	71	68	1,04

1. Dla mieszaniny:

	x[mm]	y[mm]	Rf
x1	70	68	1,03
x2	50	68	0,73
x3	49	68	0,72
x4	-	68	-

• Podać skład analizowanej mieszaniny:

x₁- SCN^-

^X₂- I^-

^X₃- Br^-

• Krótkie zestawienie wad i zalet wykrywania jonów w mieszaninie bez podziału i po przedziale metodą chromatografii bibułowej

• Zalety:

-metoda prosta w użyciu

-wyniki otrzymywane są stosunkowo szybko(nie licząc rozwijania chromatografu)

-dość skuteczna metoda do rozdzielania: sacharydów, aminokwasów, peptydów

• Wady:

-stosowana do rozdzielania małej ilości substancji

-niedokładność metody

-możliwość błędnego odczytania analizy

-problemy z wyznaczaniem Rf, gdyż można błędnie odczytać odległość

• Wnioski:

-2 pozytywnym skutkiem udało ustalić się skład badanej mieszaniny( zawierającej I^-, SCN^-, Br^-)

-udało się uzyskać odpowiednie zabarwienia roztworów w punktach 1.4.2 i 1.4.3 co udowodniło, że: jony I^- powodują fioletowe zabarwienie, a jony Br^- spowodowały czerwono-brunatne zabarwienie (oba zabarwienia są charakterystyczne dla odpowiednich jonów I^- i Br^- )

-wykonana przez nas chromatografia nie zobrazowała prawidłowo zaistniałej sytuacji prawdopodobnie z powodu zbyt małych kropli umieszczanych na bibule, możliwe także , że chromatograf zbyt krótko znajdował się w mieszaninie rozwijającej.