POLITECHNIKA WARSZAWSKA

WYDZIAŁ INŻYNIERII ŚRODOWISKA

„Kompleksometria”

Wykonał:

Damian Redzik gr. 8

Warszawa 2010

Temat:

Kompleksometria. Oznaczanie wapnia i magnezu w roztworze metodą bezpośredniego miareczkowania kompleksometrycznego.

I. Wstęp

Kompleksometria- dział analizy miareczkowej zajmujacy się oznaczaniem pierwiastków na podstawie reakcji tworzenia trwałych związków kompleksowych. Szczególnie często wykorzystuje się kompleksotwórcze właściwości kwasu etylenodiaminotetraoctowego (wersenowego, EDTA)

Miareczkowanie bezpośrednie- stosowane w odniesieniu do kationów wielu metali (np. Mg, Ca, Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Fe) i polega na miareczkowaniu roztworem EDTA w obecności odpowiednich wskaźników. W punkcie równoważnikowym następuje zmiana barwy roztworu na skutek uwolnienia wskaźnika związanego uprzednio z jonami metalu w związku kompleksowym metal- wskaźnik mniej trwałym niż powstający podczas miareczkowania kompleks metal- EDTA.

Mureksyd(H₄Ws^-)- sól amonowa kwasu purpurowego.

Czerń eriochromowa T (H₂Ws^-)- só sodowa kwasu trójzasadowego.

II. Przebieg laboratorium

Oznaczanie wapnia i magnezu w roztworze zawartego w próbce nr 6 metodą bezpośredniego miareczkowania kompleksometrycznego.

1. Oznaczanie jonów Ca²⁺ w roztworze.

Roztwór zawierający jony Ca²⁺ i Mg²⁺ rozcieńczono w kolbie miarowej o pojemności 100 cm³ wodą destylowaną do kreski i dobrze wymieszano. Do 2 jednakowych kolb stożkowych wlano po 25 tego roztworu odmierzonego pipetą, rozcieńczono do 50 cm³ wodą destylowaną, dodano 5 cm³ roztworu NaOH odmierzonego pipetą, wsypano szczyptę mureksydu, wymieszano i zmiareczkowano 0,1 M roztworem EDTA do zmiany barwy miareczkowanego roztworu z różowej na fioletową.

Ca²⁺ + H₃Ws^2- → CaH₃Ws

CaH₃Ws + H₂Y^2- → CaY^2- + H₃Ws^2- + 2H⁺

Wyniki miareczkowań:

1 miareczkowanie 7,5 cm³ EDTA

2 miareczkowanie 7,5 cm³ EDTA

Średnia wartość 7,5 cm³

m_Ca = N_EDTA · V_EDTA · M_Ca·4

m_Ca= 0,01 mmol/cm³ ·7,5 cm³ ·40,08g/mol ·4 =12,02 mg

2. Oznaczanie jonów Mg²⁺ w roztworze.

Do tego samego roztworu wlano 4 cm³ 4N roztworu HCl odmierzonego pipetą, wymieszano i poczekano aż dany roztwór się odbarwi. Następnie dodano 7 cm³ 25% roztworu NH₄OH, szczyptę czerni eriochromowej T, wymieszano i zmiareczkowano 0,1M EDTA do zmiany barwy badanego roztworu z winnoczerwonej na niebieską.

Mg(OH)₂ + 2HCl → MgCl₂ + 2H₂O

Mg²⁺ + HWs^2- → MgWs^- + H⁺

MgWs^- + H⁺ + H₂Y^2- → MgY^2- + HWs^2- + 2H⁺

Wyniki miareczkowań:

1 miareczkowanie 4,5 cm³ EDTA

2 miareczkowanie 4,4 cm³ EDTA

Średnia wartość 4,45 cm³

m_Mg = N_EDTA ·V_EDTA ·M_Mg·4

m_Mg = 0,01 mmol/cm³ ·4,45 cm³ ·24,31g/mol ·4 =4,33 mg