Numer ćwiczenia	Dział analizy i temat ćwiczenia: Kompleksometria. Oznaczanie twardości ogólnej wody.	Data wykonania ćwiczenia: 04.05.2011
		Data oddania sprawozdania:11.04.2011
Grupa B3	Imię i nazwisko: Ewelina Szafraniec	Nazwisko sprawdzającego
Uwagi:	Ocena

WSTĘP TEORETYCZNY

Twardość wody jest cechą wody wynikającą z obecności w niej jonów takich metali jak wapń i magnez oraz innych wielowartościowych jonów ( żelaza, glinu, cynku). Twardość wody dzieli się na:

• Twardość przemijającą (węglanową) - która spowodowana jest obecnością rozpuszczalnych wodorosoli kwasu węglowego - wodorowęglanów wapnia i magnezu

• Twardość trwała - generowana przez sole innych kwasów tj. siarczany(VI), chlorki, azotany.

Ogólna twardość wody jest sumą twardości węglanowej i trwałej.

Nazwa „twardość przemijająca” wynika z faktu, że wodorowęglany są nietrwałe termicznie i podczas ogrzewania przekształcają się do nierozpuszczalnych w wodzie węglanów, które wytrącają się z roztworu:

Ca²⁺ + 2HCO₃²⁻ ⇌ CaCO₃↓ + H₂O + CO₂↑

Twardość węglanową wody oznacza się acydymetrycznie, miareczkując próbkę wody kwasem solnym wobec oranżu metylowego.

Twardość całkowitą oznacza się kompleksometrycznie stosując jako titr ant EDTA wobec czerni eriochromowej T w środowisku buforu amonowego o pH=10. Po dodaniu wskaźnika do badanej próbki zachodzi reakcja kompleksowania jonu metalu (np. magnezu) zawartego w próbce:

Mg²⁺ +  HF²⁻ → MgF⁻ +  H⁺

W czasie miareczkowania, po dodaniu roztworu EDTA, następuje uwolnienie jonu metalu z kompleksu metal-wskaźnik i utworzenie kompleksu metal-EDTA. Uwolniony z kompleksu z metalem wskaźnik ma inną barwę, co umożliwia detekcję punktu końcowego miareczkowania:

$$\underset{rozowy}{} + \ H_{2}Y^{2 -} \rightarrow MgY^{2 -} + \ \underset{\text{niebieski}}{}$$

Gdzie:

HF²⁻− zdysocjowana forma czerni eriochromowej T w jakiej występuje wskaźnik w roztworze o pH=10

H₂Y²⁻− anion EDTA

Twardość wody wyraża się w stopniach niemieckich lub francuskich . Jeden stopień niemiecki to 10mg CaO w 1 litrze wody. Jeden stopień francuski to 10 mg CaCO₃ w 1 litrze wody.

CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

1. Wykonanie.

• z otrzymanej próbki pobrano trzy porcje po 50ml skalibrowaną pipetą i przeniesiono do kolb stożkowych

• do każdej porcji dodano 2ml buforu amonowego o pH=10 oraz szczyptę czerni eriochromowej T

• miareczkowano mianowanym roztworem EDTA do uzyskania niebieskiej barwy analizowanego roztworu

Wszystkie czynności wykonywano bez rozcieńczania otrzymanej próbki, gdyż miałoby to wpływ na otrzymany wynik oznaczenia.

1. Wyniki oznaczenia.

Twardość wody w stopniach niemieckich obliczono stosując wzór:

$$Twardosc\ wody = \ \frac{V_{\text{EDTA}} \bullet c_{\text{EDTA}} \bullet 56,08 \bullet 100}{2V_{\text{pipety}}}\ \left\lbrack N \right\rbrack\ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ (1)$$

l.p	VEDTA [ml]	cEDTA [mol/l]	Vpipety [ml]	Twardość wody [N]
1.	38,3	0,0999	24,96	42,86
2.	38,3
3.	38,3

OPRACOWANIE WYNIKÓW

1. Do obliczenia niepewność wyniku użyto:

• Miano sporządzonego EDTA - M_EDTA = 0, 00999mol/l

• Objętość titranta zużytego w miareczkowaniu - V_EDTA = 38, 3ml

• Dwukrotna pojemność pipety - V_2 pipety = 24, 96ml

1. Na niepewność złożoną wyniku oznaczenia wpływają:

• Niepewność pomiaru objętości titranta - u_c(V_EDTA) = 0, 071ml

• Niepewność wyznaczenia miana roztworu titranta - u_c(M_EDTA) = 0, 00014ml

• Niepewność wyznaczenia pojemności pipety - u_c(V_2 pipety)=0, 06ml

1. Niepewność złożona:

$$u_{c}\left( twardosc\ wody \right) = twardosc\ wody\sqrt{\left( \frac{u_{c}\left( V_{\text{EDTA}} \right)}{V_{\text{EDTA}}} \right)^{2} + \left( \frac{u_{c}\left( M_{\text{EDTA}} \right)}{M_{\text{EDTA}}} \right)^{2} + 2 \bullet \left( \frac{{u_{c}(V}_{\text{pipety}})}{V_{\text{pipety}}} \right)^{2}} = 42,98\sqrt{\left( \frac{0,071}{38,3} \right)^{2} + \left( \frac{0,00014}{0,00999} \right)^{2} + 2 \bullet \left( \frac{0,03}{24,96} \right)^{2}} = 0,61\ N$$

1. Niepewność rozszerzona dla P=95%:

U_c(twardosc wody) = 2  • u_c(twardosc wody) = 1, 22N 

1. Wynik wraz z niepewnością:

twardosc wody = (42,98±1,22)N

PODSUMOWANIE

W zależności od twardości rozróżnia się następujące rodzaje wód:

• Bardzo miękkie twardość 0 – 5 ⁰n

• Miękkie twardość 5 – 10 ⁰n

• Średnie twardość 10 – 20 ⁰n

• Twarde twardość 20 – 30 ⁰n

• Bardzo twarde twardość > 30 ⁰n

Otrzymana próbka była zatem próbką bardzo twardej wody - (43,98±1,22)N czyli 429,8 mg CaO/l wody.

Zbyt duża twardość wody jest niepożądana, zwiększa zużycie detergentów, zmniejsza jakość tkanin, wywołuje podrażnienia, zmienia smak potraw. Ponadto twarda woda odznacza się nieprzyjemnym, metalicznym posmakiem. Stosowanie twardej wody w przemyśle prowadzi do powstawania tzw. kamienia kotłowego, który jest trudny do usunięcia i może prowadzić np. do eksplozji kotłów parowych.