Rok akademicki: II Kierunek studiów: Metalurgia Nr grupy: II	Tytuł ćwiczenia: Podstawowe techniki analityczne	Data wykonania ćwiczenia: 16.03.2011r.
Nr zespołu:	Dudek Marcin Kopera Piotr	Ocena:

Odczynniki:

-uwodniony kwas szczawiowy (H₂C₂O₄* 2H₂O),

-0,1 M roztwór NaOH,

-woda destylowana,

-wskaźnik (fenoloftaleina)

Przyrządy:

-waga techniczna,

-waga analityczna,

-naczynko wagowe,

-kolba stożkowa (3 sztuki),

-cylinder miarowy,

-pipeta,

-biureta.

1.Wstęp (cel ćwiczenia):

Miareczkowanie kwasowo-zasadowe (alkacymetria) oparte jest na reakcji zobojętniania (kwasu zasadą lub zasady kwasem). W celu wykrycia punktu końcowego miareczkowania, do roztworu dodawany jest wskaźnik lub w trakcie dodawania titranta (pierwszej substancji) wykonywany jest pomiar pH. Wskaźnikami są roztwory, które zmieniają barwę w zależności od pH środowiska. Różne wskaźniki zmieniają barwę przy różnych wartościach pH, przy czym zmiana barwy odbywa się zwykle stopniowo w pewnym niewielkim zakresie pH.

Celem naszego ćwiczenia było sporządzenie roztworów kwasu szczawiowego z uwodnionego kwasu szczawiowego, następnie za pomocą wagi analitycznej i technicznej dokonanie niezbędnych pomiarów, miareczkowanie przygotowanych roztworów, oraz wykonanie obliczeń (stężenie molowe, procentowe, różnica obliczeniowa).

2.Dokładny opis metody wykonania doświadczeń i pomiarów:

Ważenie na wadze technicznej i analitycznej:

1. Na wadze technicznej zważyć puste naczynko wagowe i zanotować masę.

2. Nastawić wagę analityczną na masę odczytaną z wagi technicznej i zważyć. Odczytać wynik z dokładnością do 0,0001g.

3. Do naczynka wagowego wsypać uwodniony kwas szczawiowy w ilości około 0,25g (pomiędzy 0,2 a 0,3g) i zważyć na wadze technicznej, zanotować wynik.

4. Następnie naczynko z kwasem zważyć na wadze analitycznej i odczytać wynik z dokładnością do 0,0001g.

5. Obliczyć masę uwodnionego kwasu szczawiowego na podstawie wyników otrzymanych z wagi analitycznej.

Masa kwasu = masa kwasu z naczynkiem-masa naczynka

Sporządzanie roztworu kwasu szczawiowego w wodzie (kolba nr 1):

1. Umyć w wodzie bieżącej a następnie przepłukać w wodzie destylowanej kolby, cylinder miarowy i pipetę.

2. Ponumerować kolby 1,2,3.

3. Za pomocą cylindra miarowego odmierzyć 100cm³ wody destylowanej i wlać do kolby nr 1.

4. Następnie do kolby nr 1 delikatnie wsunąć naczynko wagowe z kwasem i wymieszać aż do rozpuszczenia kwasu w wodzie.

Kolba nr1=100cm³ wody destylowanej + naczynko z kwasem

Rozcieńczanie roztworu kwasu szczawiowego (kolba nr 2)

1. Z kolby nr 1 za pomocą pipety pobrać 10cm³ roztworu i wlać do kolby nr 2.

2. Następnie do kolby nr 2 dodać 40cm³ wody destylowanej odmierzonej za pomocą cylindra miarowego.

Kolba nr 2= 10cm³ roztworu z kolby nr 1+40cm³ wody destylowanej

Przygotowanie roztworu w kolbie nr 3:

1. Z kolby nr 1 za pomocą pipety odmierzyć 10cm³ roztworu i wlać do kolby nr 3.

Kolba nr 3 = 10cm³ roztworu z kolby nr 1

Miareczkowanie:

1. Przygotować biuretę (napełnić ją 0,1 M roztworem NaOH do poziomu „0”)

2. Do kolb nr 1,2,3 dodać po 2-3 krople wskaźnika (fenoloftaleiny).

3. Przeprowadzić miareczkowanie roztworów zaczynając od roztworu w kolbie 3,2 i na końcu 1.

4. Podstawić kolbę pod wylot biurety, mieszając zawartość kolby stopniowo dodawać kroplami roztwór z biurety (0,1 NaOH) aż do uzyskania blado-różowego zabarwienia (kolor różowy lub buraczkowy- należy powtórzyć miareczkowanie!).

5. Odczytać objętość 0,1 M NaOH dla każdego roztworu.

6. Po zakończeniu ćwiczeń należy umyć wszystkie naczynia i uporządkować stanowisko pracy. Podpisać kartę z wynikami.

3. Ważenie:

Naczynko wagowe – 4,69g – pomiar na wadze technicznej

Naczynko wagowe – 4,6691g – pomiar na wadze analitycznej

Po dodaniu uwodnionego kwasu szczawiowego:

4,91g – pomiar na wadze technicznej (kwas z naczyńkiem)

4,9115g – pomiar na wadze analitycznej (kwas z naczyńkiem)

Obliczenie wagi uwodnionego kwasu szczawiowego:

4,91g-4,69g=0,22g – pomiar na wadze technicznej

4,9115g-4,6691g=0,2424g– pomiar na wadze analitycznej

Sporządzanie roztworu:

1 kolba – kwas szczawiowy + 100ml wody destylowanej + fenoloftaleina

2 kolba – 10ml kwasu szczawiowego rozpuszczonego w wodzie destylowanej + 40ml wody destylowanej + fenoloftaleina

3 kolba – 10ml kwasu szczawiowego rozpuszczonego w wodzie destylowanej + fenoloftaleina

Miareczkowanie:

1 kolba – 23,7 NaOH 0,1M

2 kolba – 3 NaOH 0,1M

3 kolba – 3,1 NaOH 0,1M

4.Obliczenia:

Obliczenie masy czystego kwasu H₂C₂O₄ zawartego w próbce uwodnionego H₂C₂O₄ · 2H₂O :

M_H2C204 = 90 [$\frac{g}{\text{mol}}$]

M_H2C204 2H2O = 126 [$\frac{g}{\text{mol}}$]

m_{H2C204 ,  czysty} = $\frac{m_{H_{2}C_{2}0_{4}\ 2H_{2}O\ \ M_{H_{2}C_{2}0_{4}\ ,\ czysty}\text{\ \ }}}{M_{H_{2}C_{2}0_{4}\ 2H_{2}O}}$

m_{H2C204 ,  czysty} = $\frac{0,2424\ \left\lbrack g \right\rbrack 90\ \lbrack\frac{g}{\text{mol}}\rbrack\ }{126\ \lbrack\frac{g}{\text{mol}}\rbrack}$ = 0,17314 [g]

Obliczenie stężeń na podstawie wagi rozpuszczonego kwasu:

d= 1,0 [$\frac{g}{cm^{3}}$]

V= 100 [cm³] = 0,1 [dm³]

Kolba nr 1

Stężenie molowe

Cm₁ = $\frac{n}{V_{\text{ro}\text{ztworu}}}$ = $\frac{\frac{m_{H_{2}C_{2}0_{4}\ ,\ czysty}}{M_{H_{2}C_{2}0_{4}}}}{V_{\text{roztworu}}}$ = $\frac{\frac{0,17314}{90}}{0,1}$ [$\frac{\frac{g}{g/mol}}{dm^{3}}$] = 0,01924 $\lbrack\frac{\text{mol}}{dm^{3}}$]

Stężenie procentowe (procent wagowy)

Cp₁= $\frac{m_{H_{2}C_{2}0_{4}\ ,\ czysty}}{m_{\text{roztworu}}}$ · 100 %

Cp₁= $\frac{0,17314}{100}$ · 100 [$\frac{g}{g}\ \%\rbrack$ = 0,17314 [%]

Kolba nr 2

Stężenie molowe

V_roztworu =  V_H2O +  V_kwasu = 50[cm³] = 0,05[dm³]

Cm₂ = $\frac{n_{\text{kwasu}}}{V_{\text{roztworu}}}\ 10\%$ = $\frac{\frac{m_{H_{2}C_{2}0_{4}\ ,\ czysty}}{M_{H_{2}C_{2}0_{4}\ ,\ czysty}}}{V_{\text{roztworu}}}$ 10% = $\frac{\frac{0,17314}{90}}{0,05}$ 10% = 0,003847 $\lbrack\frac{\text{mol}}{dm^{3}}$]

Stężenie procentowe:

Cp₂ = $\frac{m_{\text{kwasu}}}{m_{\text{roztworu}}}$ · 100% = $\frac{0,1734}{50}$ · 100 [$\frac{g}{g}\ \%\rbrack\ $= 0,3468 [%]

Kolba nr 3

Stężenie molowe

Cm₁ = Cm₃ = 0,01924 $\lbrack\frac{\text{mol}}{dm^{3}}$]

Stężenie procentowe

Cp₁ = Cp₃ = 0,17314 [%]

Obliczanie stężeń na podstawie miareczkowań

Kolba nr 1

Stężenie molowe

23,7 [ml] 0,1 [M] NaOH

Przeprowadzono reakcję:

H₂C₂O₄ + 2NaOH → Na₂C₂O₄ + 2H₂O

1mol H₂C₂O₄ – 2mol NaOH

$\frac{C_{H_{2}C_{2}O_{4\ }\text{\ \ }} \ V_{H_{2}C_{2}O_{4}}\ }{C_{\text{NaOH}}\ \ \ V_{\text{NaOH}}}$ = $\frac{n_{H_{2}C_{2}O_{4}}}{n_{\text{NaOH}}}$ = $\frac{1}{2}$

C_{m1H2C204 ,  czysty} = $\ \frac{1}{2}\ \ \frac{C_{\text{NaOH}}\ \ \ V_{\text{NaOH}}\ }{\ V_{H_{2}C_{2}O_{4}},czysty}$

$C_{{m1}_{H_{2}C_{2}0_{4}\ ,\ czysty}} = \ \frac{1}{2}$ · $\frac{0,1\ 0,0237}{0,1}$ = 0,01185 [ $\frac{\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}\ \ \text{dm}^{3}}{\text{dm}^{3}}$ ] = 0,01185 $\lbrack\frac{\text{mol}}{dm^{3}}$]

Stężenie procentowe

Cp₁ = $\frac{\text{Cm}_{1}\ \ M_{H_{2}C_{2}O_{4}}\ 100}{d}$ [ $\frac{\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}\ \ \frac{g}{\text{mol}}\ \%}{\frac{g}{\text{dm}^{3}}\ }$] d- gęstość $\lbrack\frac{g}{\text{dm}^{3}}$]

Cp₁ = $\frac{0,01185\ 90\ 100}{1000}$ = 0,10665 [%]

Kolba nr 2

3,0 [ml] 0,1 [M] NaOH

Stężenie molowe

$C_{m2_{H_{2}C_{2}0_{4}\ ,\ czysty}} = \ \frac{\frac{1}{2}\ 0,1\ 0,004}{0,003}$ = 0,067 $\lbrack\frac{\text{mol}}{dm^{3}}$]

Stężenie procentowe

Cp₂ = $\frac{Cm_{2}\ \ M_{H_{2}C_{2}0_{4}} \ 100\ }{d}$ = $\frac{0,067\ \bullet 90\ \bullet 100}{1000}$ = 0,603 [%]

Kolba nr 3

3,1 [ml] 0,1 [M] NaOH

Stężenie molowe

Cm₃ = $\frac{1}{2}$ · $\frac{0,1\ \bullet 0,0031}{0,1}$ = 0,0155 $\lbrack\frac{\text{mol}}{dm^{3}}$]

Stężenie procentowe

Cp3 = $\frac{0,0155\ \bullet 90\ \bullet 100}{1000}$ = 0,1095 [%]

Obliczanie objętości roztworu po rozpuszczeniu uwodnionego kwasu szczawiowego w przypadku gdyby jego stężenie wynosiło 0,1 [M]

Cm = 0,1 $\lbrack\frac{\text{mol}}{dm^{3}}$] V_roztworu = ?

Cm = $\frac{n}{V_{\text{roztworu}}}$

n = $\frac{m_{H_{2}C_{2}0_{4}\ 2H_{2}O}}{M_{H_{2}C_{2}0_{4}\ 2H_{2}O}}$

Cm = $\frac{m_{H_{2}C_{2}0_{4}\ 2H_{2}O}}{M_{H_{2}C_{2}0_{4}\ 2H_{2}O}\ \bullet \text{\ V}_{\text{roztworu}}}$

V_roztworu= $\frac{m_{H_{2}C_{2}0_{4}\ 2H_{2}O}}{M_{H_{2}C_{2}0_{4}\ 2H_{2}O}\ \bullet Cm}$ = $\frac{0,2424}{0,1\ \bullet 126}$ [ $\frac{g}{\frac{\text{mol}}{\text{dm}^{3}}\ \bullet \ \frac{g}{\text{mol}}}$ ] =0,01924 [dm³] =19,24 [cm³]

5. Porównanie wyników obliczeń

	Obliczenie stężeń na podstawie wagi rozpuszczonego kwasu	Obliczanie stężeń na podstawie miareczkowań	Różnice
Kolba nr 1	Cm1 = 0,01924 $\lbrack\frac{\text{mol}}{dm^{3}}$] Cp1 = 0,17314 [%]	Cm1 = 0,01185 $\lbrack\frac{\text{mol}}{dm^{3}}$] Cp1 = 0,10665 [%]	Δ(Cm) = 0,01739 Δ(Cp) = 0,15649
Kolba nr 2	Cm2 = 0,03847 $\lbrack\frac{\text{mol}}{dm^{3}}$] Cp2 = 0,3468 [%]	Cm2 = 0,067 $\lbrack\frac{\text{mol}}{dm^{3}}$] Cp2 = 0,603 [%]	Δ(Cm) = 0,03647 Δ(Cp) = 0,3288
Kolba nr 3	Cm2 = 0,01924 $\lbrack\frac{\text{mol}}{dm^{3}}$] Cp2 = 0,17314 [%]	Cm3 = 0,0155 $\lbrack\frac{\text{mol}}{dm^{3}}$] Cp3 = 0,1095 [%]	Δ(Cm) = 0,01769 Δ(Cp) = 0,15919

6. Wnioski:

Różnice pomiędzy wynikami obliczeń stężeń na podstawie rozpuszczonego kwasu i na podstawie miareczkowania są bardzo małe, dlatego też można stwierdzić, że ćwiczenie zostało wykonane poprawnie.

Różnica w objętości NaOH użytego do miareczkowania roztworu w kolbach 2 i 3 wynika z niedokładnego odpipetowania kwasu lub wody destylowanej do kolby.