Jakub Koziołek Data: 18 listopada 2013

Akademia Techniczno-Humanistyczna

W Bielsku-Białej

Wydział Budowy Maszyn i Informatyki

Automatyka i Robotyka

Grupa 3a, semestr 1

Badania mikroskopowe

1. Cel ćwiczenia:

Zapoznanie się z metodyką przygotowania próbek do obserwacji mikroskopowej oraz przeprowadzenie takich obserwacji.

2. Wstęp teoretyczny:

Badania mikroskopowe polegają na pobraniu próbki z badanego wyrobu, wyszlifowaniu i wypolerowaniu wybranej powierzchni tj. wykonaniu tzw. zgładu metalograficznego, który po ewentualnym wytrawieniu poddaje się obserwacji mikroskopowej. Celem badań metalograficznych na mikroskopie świetlnym jest ujawnienie struktury metali i ich stopów oraz wad niewidocznych okiem nieuzbrojonym. Pozwalają one na rozróżnienie składników strukturalnych i określenie ich morfologii, ilości, wymiarów i rozmieszczenia. Badania mikroskopowe wykonuje się za pomocą mikroskopu metalograficznego w zakresie powiększeń od 50 do 200X lub mikroskopu elektronowego przy powiększeniach od 1000 do 150 000X i więcej.

Do trawienia używa się rozcieńczonych kwasów, zasad i wielu roztworów soli. Wypolerowaną powierzchnię pociera się delikatnie watą nasycona odczynnikiem, na powierzchnię próbki nakłada się kroplę odczynnika, próbkę pochyla się następnie w różne strony i w ten sposób rozprowadza ciecz po całej powierzchni, wypolerowaną powierzchnię zanurza się w miseczce z odczynnikiem. Gdy w czasie wytrawiania zaobserwuje się lekkie zmatowienie powierzchni, należy wytrawianie natychmiast przerwać, próbkę szybko przemyć w bieżącej wodzie, a następnie opłukać alkoholem i wysuszyć w strumieniu gorącego powietrza. Powinno się przyjąć zasadę raczej nie dotrawiania próbki niż przetrawiania; próbkę nie dotrawioną można bowiem zawsze poddać dodatkowemu wytrawieniu, natomiast przetrawiona musi być ponownie polerowana i dopiero trawiona. Wytrawienie powierzchni próbki odpowiednim odczynnikiem umożliwia określenie składników strukturalnych; ulegają one bowiem trawieniu w różnym stopniu, jedne głębiej, drugie płycej. Te ostatnie będą odbijały w kierunku obiektywu większą ilość światła niż składniki silnie wytrawione. Szczególnie silnemu trawieniu ulegają granice ziaren.

Mikroskop Axiovert 100A:

• PowiÄ™kszenia obiektywu: 5x, 10x, 20x, 50x;

• Mikroskop metalograficzny – sÅ‚uży do badań na próbkach nieprzezroczystych

• Rodzaj - mikroskop Å›wietlny;

• Do przeprowadzania szeregu obserwacji na zgÅ‚adach metalowych, przeÅ‚omach etc.;

• Pozwala na wykrycie mikropÄ™knięć, obliczenie udziaÅ‚u fazowego, obserwacje wtrÄ…ceÅ„ i szeregu innych istotnych, z punktu widzenia metalurgii, cech materiaÅ‚owych;

Podstawowe części mikroskopu:

• ŹródÅ‚o Å›wiatÅ‚a

• Kondensor

• Okular

• Obiektyw

• PrzysÅ‚ony

• Mechanizm ogniskujÄ…cy (makro i mikro)

3. Przyrządy wykorzystywane w ćwiczeniu:

• Próbka ze stali wÄ™glowej konstrukcyjnej o Å›rednicy 20 mm i wysokoÅ›ci 22 mm;

• Papier Å›cierny 800;

• Papier Å›cierny 2000;

• Roztwór 4% HNO₃;

• Maszyna do polerowania;

• Mikroskop Axiovert 100A;

• Tlenek aluminium w wodzie;

4. Opis przebiegu ćwiczenia:

Próbką na której przeprowadzone zostało badanie była próbka ze stali węglowej konstrukcyjnej, ucięta z pręta, przetoczona z dwóch stron i z jednej przeszlifowana.

Pierwszą czynnością jaką wykonano było szlifowanie powierzchni próbki papierem ściernym o gradacji 400 a następnie o gradacji 2000. Zrobiono to prostopadle do rys i przy zmianie gradacji papieru znowu prostopadle do nowo powstałych rys. Próbkę trzymano jak najniżej docisku, żeby jak najmocniej ją trzymać.

Potem próbkę poddano polerowaniu na tarczy filcowej uprzednio namoczonej wodą z udziałem tlenku aluminium. Znowu polerowano trzymając próbkę prostopadle do największych rys. Czas szlifowania i polerowania był zależny od osoby przeprowadzającej badanie to znaczy kiedy badający uznał, że próbka jest gotowa – kończył czynność. Po polerowaniu próbkę umyto i wysuszono.

NastÄ™pnie pipetÄ… upuszczono kropelkÄ™ kwasu azotowego HNO₃ na przygotowanÄ… wczeÅ›niej powierzchniÄ™ próbki na kilka sekund w celu wytrawienia jej. Ponownie umyto i osuszono próbkÄ™. Na próbce pojawiÅ‚a siÄ™ szara plama. ByÅ‚a to korozja elektrochemiczna.

Następnie obserwowano próbkę pod mikroskopem:

1. Próbka toczona

1. Skala podziałki (jedna kreska odpowiada 0,1 mm)

1. Próbka szlifowana

1. Próbka wytrawiona

5. Wyniki i analiza:

Czarne kropki na zdjęciu oznaczają wtrącenia niemetaliczne np. siarczki w stali. Próbka została źle wyszlifowana na drobnym papierze i źle wypolerowana – widać rysy. W miejscu z odczynnikiem struktura ciemnego ziarna z jasną obwódką sugeruje staliwo podeutektoidalne. Struktura tej stali składa się z dwóch faz: perlitu i ferrytu. Ciemniejsza faza uległa korozji (perlit), jaśniejsza nie skorodowała (ferryt). Granice międzyfazowe w perlicie wspomagają korozję (wsiąkanie) kwasu w strukturę tej stali.

Ferryt jest to graniczny stały roztwór węgla w żelazie a o maksymalnej rozpuszczalności 0,008%C w temperaturze otoczenia. Ferryt ma własności zbliżone do czystego żelaza. Oznacza się go symbolem Fe_a(C) lub symbolem a.

Perlit jest to mieszanina eutektoidalna składająca się z płytek ferrytu i cementytu o zawartości węgla 0,8% powstająca z przemiany austenitu. Perlit charakteryzuje się budową pasemkową, gdyż składa się z płytek ferrytu i cementytu ułożonych na przemian. Odległość między płytkami zmniejsza się wraz ze wzrostem szybkości chłodzenia przy jednoczesnym wzroście twardości struktury. Własności mechaniczne perlitu HB: 220-260; R_m=700-800 Mpa

Cementyt bÄ™dÄ…cy wÄ™glikiem żelaza Fe₃C, jest twardÄ… (HB okoÅ‚o 800) i kruchÄ… fazÄ… miÄ™dzymetalicznÄ… o zÅ‚ożonej strukturze zawierajÄ…cÄ… wagowo 6,67% wÄ™gla. Poniżej temperatury 210°C cementyt jest ferromagnetyczny. Powyżej tej temperatury – paramagnetyczny. GÄ™stość cementytu to 6,9 g/cm³. Cementyt może tworzyć roztwory staÅ‚e różnowÄ™zÅ‚owe, w których w miejscu wÄ™gla może znajdować siÄ™ azot, a na miejscu atomów żelaza atomy innych metali takich jak chrom, mangan, wolfram. Tak utworzone roztwory staÅ‚e na osnowie cementytu nazywamy cementytem stopowym. Jako oddzielny skÅ‚adnik strukturalny wystÄ™puje on w stalach pod postaciÄ… cementytu pierwszorzÄ™dowego (pierwotnego), drugorzÄ™dowego (wtórnego) i trzeciorzÄ™dowego.

6. Wnioski:

• Badania mikroskopowe sÄ… kolejnymi badaniami wykonywanymi po nieniszczÄ…cych i makroskopowych;

• Badania mikroskopowe sÅ‚użą do ujawnienia struktury stali, zawartoÅ›ci wÄ™gla oraz ukrytych wad;

• WÅ‚aÅ›ciwe trawienie próbki umożliwia wÅ‚aÅ›ciwÄ… identyfikacjÄ™ metali;

• Badania mikroskopowe należą do badaÅ„ niszczÄ…cych, ponieważ próbkÄ™ należy wyciąć z przedmiotu;

• ZaletÄ… badaÅ„ mikroskopowych sÄ… duże powiÄ™kszenia jakie oferuje nam mikroskop;