Numer ćwiczenia	Dział analizy i temat ćwiczenia: Analiza wagowa. Oznaczanie żelaza(III).	Data wykonania ćwiczenia: 23 mar - 13 kwi 2011
		Data oddania sprawozdania: 27 kwi 2011
Grupa B3	Imię i nazwisko: Ewelina Szafraniec	Nazwisko sprawdzającego
Uwagi:	Ocena

WSTĘP TEORETYCZNY

Metody wagowe należą do klasycznych metod analizy ilościowej. Grawimetryczne oznaczanie polega na określeniu masy oznaczanej substancji (analitu), przeprowadzanej w trudno rozpuszczalny związek za pomocą odpowiedniego odczynnika strącającego. Otrzymany osad musi być praktycznie nierozpuszczalny w wodzie oraz posiadać stały, określony skład chemiczny, o znanej procentowej zawartości oznaczanego składnika. Zmiany, którym ulega osad podczas prowadzenia oznaczenia (np. prażenie) muszą przebiegać ilościowo.

Z roztworów soli żelaza(III) pod działaniem amoniaku wytrąca się trudno rozpuszczalny uwodniony tlenek żelaza Fe₂0₃ ^. xH₂O. Reakcja wytrącania przebiega według równania:

Fe³⁺ + 3NH₃ →Fe₂O₃ ^. xH₂O(↓) + 6NH₄⁺

W czasie prażenia w tyglu porcelanowym osad traci wodę i przechodzi w Fe₂0_3. Z masy tlenku żelaza(III) oblicza się masę żelaza w próbce:

m_Fe = [2M_Fe/M_Fe2O3] ^. m_Fe2O3= 0,6994 ^. m_Fe2O3 [g] (1)

CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

1.Stosowane odczynniki.

W ćwiczeniu stosowano stężony roztwór kwasu solnego oraz roztwór 1:1 amoniaku ( 25 ml stężonego amoniaku + 25 mL wody).

2.Wykonanie

Otrzymany roztwór rozcieńczono w zlewce do objętości ok. 150 mL, następnie zakwaszono 2 mL 6-molowego kwasu chlorowodorowego. Tak przygotowany roztwór ustawiono nad palnikiem i ogrzewano do wrzenia. Do gorącego roztworu dodano 30 ml roztworu amoniaku. Amoniak dodawano do momentu wystąpienia jego wyraźnego zapachu w roztworze.

Zlewkę z roztworem przykryto szkiełkiem zegarkowym i odstawiono na łaźnię wodną. Po opadnięciu osadu, sprawdzono całkowitość strącenia dodając ostrożnie po kropli odczynnika strącającego. Nie zauważono dalszego wytrącania się osadu, co potwierdziło całkowitość strącenia.

Przystąpiono do sączenia osadu. Ułożono lejek w statywie, złożono sączek miękki i umieszczono go w lejku. Następnie zwilżono wodą destylowaną, tak aby sączek dobrze przylegał do lejka. W międzyczasie przygotowano gorącą destylowaną wodę, którą trzykrotnie przemyto osad. Osad przemywano przez dekantację, roztwór znad osadu za każdym razem zlewano tak, aby jak najwięcej osadu pozostawić w zlewce. Za czwartym razem cały osad przeniesiono na sączek. Kawałkiem sączka (oderwanym przed sączeniem) zebrano osad z patyczka szklanego oraz ścianek zlewki i dodano do całości. Po trzecim przemyciu osadu wodą, sprawdzono obecność jonów chlorkowych w przesączu - zebrano kilka kropli wody spływającej z lejka na szkiełko zegarkowe i dodano azotanu srebra w obecności kwasu azotowego(V). Wykonana próba dała efekt negatywny - osad został oczyszczony z jonów chlorkowych. Osad na sączku pozostawiono do odcieknięcia, następnie sączek złożono i pozostawiono w czystej zlewce przykrytej szkiełkiem zegarkowym.

Sączek umieszczono w wyprażonym do suchej masy tyglu porcelanowym, całość ułożono na szalce Petriego i suszono w suszarce. Po wysuszeniu tygiel z sączkiem umieszczono pochyło na trójkącie, częściowo przykryto pokrywką i powoli spalano sączek (nie dopuszczając do jego zapalenia się). Po spaleniu sączka tygiel ustawiono pionowo i prażono pełnym płomieniem palnika przez 45 minut. Tygiel umieszczono w eksykatorze na dwie godziny i zważono. Czynności te powtarzano aż do uzyskania stałej masy osadu.

3. Wyniki oznaczenia.

Po dwukrotnym wykonaniu prażenia i ważenia osadu otrzymano jego stałą masę wynoszącą 0,2909g. Masa żelaza(III) oznaczona w otrzymanej próbce wynosi 0,2034g.

Masa pustego tygla [g]	Masa tygla z osadem [g]	Stała masa osadu [g]
Ważenia	Stała masa	Ważenia
1.	16,0820	16,0920
2.	16,0920
3.	16,0920

OPRACOWANIE WYNIKÓW

1. Obliczenia wyniku analizy.

Otrzymaną w wyniku ważenia masę osadu przemnożono przez mnożnik analityczny według równania (1) i otrzymano masę żelaza zawartą w analizowanej próbce:

m_Fe = [2M_Fe/M_Fe2O3] ^. m_Fe2O3= 0,6994 ^. m_Fe2O3 = 0,6994 ^. 0,2909g = 0,2034g

1. Obliczenia niepewności otrzymanego wyniku.

Niepewność otrzymanego wyniku obliczono ze wzoru na złożoną niepewność standardową dla masy żelaza - m_Fe :

$u_{c}\left( m_{\text{Fe}} \right) = \sqrt{\left( \frac{\partial m_{\text{Fe}}}{\partial m_{\text{Fe}_{2}O_{3}}} \right)^{2} + u^{2}\left( m_{\text{Fe}_{2}O_{3}} \right)} = a^{\text{\ .}}\ u\left( m_{\text{Fe}_{2}O_{3}} \right)\ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ (2)$

Niepewność standardową dla m_Fe2O3 = m_{tygla z Fe2O3} − m_tygla obliczono stosując wzór:

$$u\left( m_{\text{Fe}_{2}O_{3}} \right) = \sqrt{u^{2}(m_{\text{tygla}\ z{\ \text{Fe}}_{2}O_{3}}) + u^{2}(m_{\text{tygla}})}\ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ \ (3)$$

Do obliczeń niepewności standardowej uwzględniono:

• Rozdzielczość wskazania wagi $u_{1} = \frac{0,1\text{mg}}{\sqrt{3}} = 0,058\text{mg}$

• Rozrzut wskazań wagi u₂ = 0, 2mg

Niepewność standardowa ważeń:

$$u\left( m_{\text{tygla}\ z{\ \text{Fe}}_{2}O_{3}} \right) = u\left( m_{\text{tygla}} \right) = \sqrt{{0,058}^{2} + {0,2}^{2}} = 0,21\ \text{mg}$$

Podstawiając do wzoru (3):

$$u\left( m_{\text{Fe}_{2}O_{3}} \right) = \sqrt{{0,21}^{2} + {0,21}^{2}} = 0,29\ \text{mg}$$

Obliczone wartości oraz wartość mnożnika analitycznego podstawiono do wzoru (2):

u_c(m_Fe) = 0, 6994 ^. 0, 29 mg = 0, 2mg = 0, 0002g

Niepewność rozszerzona dla P=95%:

U(m_Fe) = 2 ^.  0, 0002g = 0, 0004g

1. Wynik wraz z niepewnością.

m_Fe = (0,2034±0,0004)g

PODSUMOWANIE

Celem ćwiczenia było oznaczenie żelaza w oparciu o pomiar masy otrzymanego w wyniku strącania tlenku żelaza(III). Celem przeprowadzonego doświadczenia było także zapoznanie się z podstawowymi prawami i zjawiskami zachodzącymi w grawimetrii oraz nauka odpowiedniego wykorzystywania sprzętu laboratoryjnego.

Metody wagowego oznaczania analitów odznaczają się dużą dokładnością. Przy właściwym przeprowadzeniu wszystkich operacji analizy wagowej błąd oznaczenia zależy głównie od dokładności ważenia.