Politechnika Poznańska
Zakład Chemii Organicznej
Inżynieria Procesów Chemicznych
Chemia organiczna
Laboratorium
PRZEPISY PREPARATYWNE
SPIS PREPARATÓW
Acetanilid
Alkohol benzylowy i kwas benzoesowy
Anilina
Benzanilid
Benzoesan fenylu
Dibenzylidenoaceton
Fenol
Kwas acetylosalicylowy
p-Nitroacetanilid
Octan butylu
Octan etylu
Oksym cykloheksanonu
2,4,6-Tribromofenol
1. ACETANILID z aniliny
W kolbie kulistej o poj. 250cm3, zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną, umieszcza się 5,15g aniliny, 5,4g bezwodnika octowego, 5,25g kwasu octowego lod. i 0,02g pyłu cynkowego. Mieszaninę ogrzewa się łagodnie do wrzenia przez 30 min., a następnie gorącą ciecz wlewa się cienkim strumieniem do zlewki o poj. 200cm3 zawierającej 100cm3 zimnej wody, stale mieszając zawartość zlewki. Po silnym oziębieniu surowy produkt odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa niewielką ilością zimnej wody, dobrze odciska i suszy na bibule.
Roztwór wodny zobojętnia się ekwimiolarną ilością 10% roztworu NaOH i zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Otrzymuje się 7,5g acetanilidu o t.t. 113°C. Surowy acetanilid krystalizuje się z wody z dodatkiem etanolu w proporcji 50 : 1.
Przesacz po krystalizacji zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Otrzymuje się 5g czystego związku o t.t. 114°C.
Odczynniki Klasa szkodliwości
anilina 5,15 g 3
bezwodnik octowy 5,4 g 2
kwas octowy lod. 5,25 g 2
pył cynkowy 0,02 g 0
acetanilid 2
2. ALKOHOL BENZYLOWY i KWAS BENZOESOWY z aldehydu benzoesowego
Przygotowuje się roztwór 21g KOH w 21cm3 wody i chłodzi go do temp. pokojowej. Przelewa się roztwór do butelki o poj. 200cm3 i dodaje 24g aldehydu benzoesowego. Mieszaninę wstrząsa się do utworzenia gęstej emulsji, po czym szczelnie zamkniętą pozostawia do następnych ćwiczeń.
Dodaje się do mieszaniny wodę w ilości potrzebnej do rozpuszczenia benzoesanu potasu i przenosi roztwór do rozdzielacza. Butelkę przemywa się kilkoma cm3 eteru i łączy z roztworem w rozdzielaczu. Ekstrahuje się roztwór trzykrotnie eterem, porcjami po 30cm3 każda. Warstwę wodną pozostawia się, a połączone ekstrakty eterowe zagęszcza się w zestawie do destylacji rozpuszczalników palnych (Vogel, 1984, s.116) do objętości 35cm3.
Destylat eterowy zlewa się do butelki z napisem „Zlewki eteru”.
Zgęszczony ekstrakt chłodzi się, przenosi do rozdzielacza i wstrząsa dwukrotnie z pirosiarczynem sodu, po 5cm3 porcja. Oddzieloną warstwę eterową przemywa się 10cm3 10% roztworu węglanu sodu, następnie wodą i suszy bezwodnym Na2SO4 (ok.15 min). Przesącza się przez karbowany sączek i oddestylowuje eter w zestawie j.w.
Destylat eterowy zlewa się do butelki z napisem „Zlewki eteru”.
Oddzielony środek suszący umieszcza się w pojemniku "Odpady niepalne stałe".
Alkohol benzylowy destyluje się w tym samym zestawie po wypuszczeniu wody z chłodnicy. Zbiera się frakcję w temperaturze 204-207oC. Otrzymuje się 9,5g alkoholu benzylowego.
Pozostawioną uprzednio warstwę wodną wylewa się intensywnie mieszając do mieszaniny 60cm3 stężonego kwasu solnego i 60cm3 wody z 80g lodu. Wytrącony osad kwasu benzoesowego sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem, przemywa wodą i suszy.
Do przesączu po wytrąceniu kwasu benzoesowego zlewa się roztwory wodne pirosiarczynu sodu i węglanu sodu pozostałe po przemyciu warstwy eterowej, neutralizuje się i zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Surowy kwas benzoesowy krystalizuje się z wrzącej wody. Otrzymuje się 10g kwasu benzoesowego.
Przesącz wodny po krystalizacji zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Uwaga!
Eter etylowy jest łatwopalny!
Odczynniki Klasa szkodliwości
Aldehyd benzoesowy 24 g 2
Wodorotlenek potasowy 21 g 3
Kwas solny 60 cm3 3
Alkohol benzylowy 2
Kwas benzoesowy 1
3. ANILINA z nitrobenzenu
W kolbie kulistej o poj. 250cm3 zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną umieszcza się 12,5g nitrobenzenu i 22,5g cyny w granulkach lub płatkach. Odmierza się 50cm3 stężonego kwasu solnego i 10cm3 z tego kwasu wlewa się przez chłodnicę do kolby. Mieszaninę wstrząsa się energicznie, a jeżeli po pewnym czasie reakcja nie rozpocznie się samorzutnie, kolbę ogrzewa się ostrożnie w czaszy elektrycznej do momentu rozpoczęcia reakcji. W wypadku gwałtownego przebiegu reakcji należy chłodzić kolbę przez zanurzanie w zimnej wodzie. Kiedy szybkość reakcji zmaleje dodaje się przez chłodnicę następne 10cm3 kwasu, wstrząsa kolbą, a w razie gwałtownego przebiegu reakcji znowu chłodzi. Nie należy jednak chłodzić bardziej, niż to potrzebne do umiarkowanego przebiegu reakcji. Postępując analogicznie dodaje się całe 50cm3 kwasu, a po jego wprowadzeniu mieszaninę reakcyjną ogrzewa się na wrzącej łaźni wodnej w ciągu ok. 40 min. (aż do zaniku zapachu nitrobenzenu).
Mieszaninę chłodzi się do temp. pokojowej i stopniowo dodaje do niej roztworu 32,5g wodorotlenku sodu w 65cm3 wody. Jeśli podczas dodawania zasady mieszanina zaczyna wrzeć, należy kolbę chłodzić w strumieniu zimnej wody. Gdy wytrącający się początkowo wodorotlenek cyny rozpuści się całkowicie, sprawdza się, czy mieszanina ma silnie zasadowy odczyn. W razie potrzeby dodaje się wodorotlenku.
Produkt reakcji poddaje się destylacji z parą wodną. Destylację prowadzi się do chwili, aż przestaną destylować mętne krople. Zbiera się jeszcze 70cm3 klarownego destylatu, następnie całość nasyca się solą (ok. 20g soli na 100cm3 destylatu). Nasycony solą zimny destylat przenosi się do rozdzielacza i ekstrahuje 30cm3 eteru (Patrz uwaga). Po rozdzieleniu warstw, dolną warstwę wodną przenosi się do zlewki, a warstwę eterową do kolbki zamkniętej korkiem. Warstwę wodną przenosi się ponownie do rozdzielacza i ekstrahuje 20cm3 eteru.
Pozostalosc po destylacji z parą wodną zobojętnia się ostrożnie ekwimolarną ilością 80% kwasu octowego do odczynu słabo alkalicznego i zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Pozostałość po ekstrakcji eterem zlewa się do butelki z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Połączone ekstrakty eterowe suszy się za pomocą bezw. siarczanu sodu lub węglanu potasu.
Wysuszony ekstrakt eterowy sączy się przez karbowany sączek do suchej kolby destylacyjnej i oddestylowuje eter w zestawie do destylacji rozpuszczalników palnych na łaźni elektrycznej.
Destylat eterowy zlewa się do butelki z napisem „Zlewki eteru”. Oddzielony środek suszący umieszcza się w pojemniku "Odpady niepalne stałe".
Po oddestylowaniu eteru, wypuszcza się z chłodnicy wodę i po przygotowaniu odbieralników destyluje anilinę. Początkowo może destylować jeszcze nieznaczna ilość eteru. Zbiera się frakcję wrzącą w temp. 180 - 184°C. Otrzymuje się 9g aniliny.
Uwaga!
Eter etylowy jest łatwopalny, dlatego:
1. Podczas ekstrakcji eterem należy wstrząsać początkowo bardzo delikatnie, pamiętając o wyrównaniu ciśnienia (przechyla się rozdzielacz korkiem do dołu i delikatnie otwiera kran spustowy).
2. Palniki w sąsiedztwie muszą być zgaszone.
Odczynniki Klasa szkodliwości
nitrobenzen 12,5 g 3
cyna w płatkach lub granulkach 22,5 g 0
kwas solny stęż. 50 cm3 3
anilina 3
4. BENZANILID z aniliny
2,6g aniliny i 22cm3 10% roztworu wodorotlenku sodu umieszcza się w kolbie stożkowej o poj. 100cm3, dodaje się 3,5cm3 (4,3g) chlorku benzoilu, kolbę zamyka korkiem i energicznie wstrząsa. Surowy preparat wypada jako biały osad. Po zakończeniu reakcji, tj. po zaniknięciu zapachu chlorku benzoilu, sprawdza się, czy mieszanina reakcyjna ma odczyn alkaliczny. Następnie dodaje się do niej ok. 10cm3 wody i osad odsącza się pod zmniejszonym ciśnieniem na lejku sitowym i przemywa kilkakrotnie wodą.
Roztwór wodny zobojętnia się ekwimolarną ilością 80% kwasu octowego i zlewa do pojemnika z napisem "Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8".
Suchy, surowy produkt krystalizuje się z alkoholu etylowego (na łaźni wodnej).
Przesącz po krystalizacji zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory alkoholowe związków organicznych”.
Otrzymuje się 3,5g produktu o t.t. 162°C.
Uwaga!
Chlorek benzoilu pobiera się do szczelnie zamkniętego naczynia i do kolby reakcyjnej dodaje się go pod wyciągiem.
Odczynniki Klasa szkodliwości
anilina 2,6 g 3
chlorek benzoilu 4,3 g 3
benzanilid 1
5. BENZOESAN FENYLU z fenolu
W kolbie stożkowej przygotować roztwór 2,5g wodorotlenku sodu w 23cm3 wody i rozpuścić w nim 1,5g fenolu. Dodawać porcjami 3,25g chlorku benzoilu przy energicznym wstrząsaniu kolbą. Wstrząsać do zaniku zapachu chlorku benzoilu (ok. 10 min.). Wypada osad estru, który należy odsączyć i dokładnie przemyć wodą.
Roztwór wodny zobojętnia się i zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Surowy produkt przekrystalizować z alkoholu etylowego.
Ług pokrystalizacyjny należy zlać do butelki z napisem „Roztwory alkoholowe związków organicznych”.
Otrzymuje się 2,5g benzoesanu fenylu o t.t. 70°C.
Uwaga!
Chlorek benzoilu ma własności drażniące, dlatego wszelkie z nim czynności należy wykonywać pod wyciągiem. Naczynia zwilżone chlorkiem benzoilu należy umyć alkoholem i rozcieńczyć niewielką ilością 10% NaOH. Po zaniku zapachu chlorku benzoilu i zobojętnienu roztworu 80% kwasem octowym należy mieszaninę należy zlać do pojemnika z napisem "roztwory wodne, zlewki".
Odczynniki Klasa szkodliwości
fenol 1,5 g 3
benzoilu chlorek 3,25 g 3
benzoesan fenylu 3
6. DIBENZYLIDENOACETON z aldehydu benzoesowego
Do kolby trójszyjnej o poj. 250cm3, zaopatrzonej w mieszadło mechaniczne, termometr i wkraplacz, wprowadza się dobrze ochłodzony roztwór 5g wodorotlenku sodowego w 50 cm3 wody i 40cm3 alkoholu etylowego. Następnie, energicznie mieszając wkrapla się około 1/3 objętości roztworu 5,3g czystego aldehydu benzoesowego ( uwaga 1) i 1,5g acetonu cz.d.a., utrzymując temperaturę w granicach 20 - 25°C (uwaga 2).
Po upływie ok. 15 min. wkrapla się pozostałą ilość aldehydu z acetonem, miesza jeszcze 0,5 godz., odsącza wydzielony osad na lejku sitowym, przemywa dokładnie wodą (uwaga 3), odciska i suszy na powietrzu.
Roztwór wodny zobojętnia się ekwimiolarną ilością 80% kwasu octowego i zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Otrzymuje się 4,5g (80% wyd.) surowego dibenzylidenoacetonu o t.t. 105 - 107°C.
W celu oczyszczenia należy przeprowadzić krystalizację z etanolu. Otrzymuje się wtedy produkt o t.t. 112 - 113°C.
Przesącz po krystalizacji zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory alkoholowe związków organicznych”.
Uwaga!
1. Aldehyd benzoesowy powinien być świeżo destylowanu, t.wrz. 178°C.
2. W razie potrzeby należy chłodzić kolbkę z zewnątrz zimną wodą.
3. Należy usunąć całkowicie wodorotlenek sodowy (papierek lakmusowy).
Odczynniki Klasa szkodliwości
aldehyd benzoesowy 5,3 g 2
aceton cz.d.a. 1,5 g 1
dibenzylidenoaceton 2
7. FENOL z aniliny
Do kolby dwuszyjnej o poj. 500cm3 wprowadza się 80cm3 wody i ostrożnie 20g stęż. kwasu siarkowego. Do gorącego roztworu dodaje się 9,3g aniliny i lekko ogrzewa do całkowitego rozpuszczenia, dodaje 90cm3 wody i mieszając oziębia się do temp. 5°C. Wytrąca się drobnokrystaliczny osad siarczanu aniliny. Kolbę zaopatruje się w mieszadło mechaniczne i zanurza w łaźni oziębiającej. Do mieszaniny wkrapla się roztwór 6,9g azotynu sodu w 25cm3 wody, tak aby temp. mieszaniny utrzymywała się w granicach 0-5°C. Koniec reakcji dwuazowania sprawdza się papierkiem jodoskrobiowym (uwaga 1). Roztwór soli diazoniowej pozostawia się na 30 min. w temp. pokojowej, a następnie ogrzewa na łaźni wodnej w temp. 40-50°C do zaprzestania wydzielania pęcherzyków azotu. Następnie mieszaninę reakcyjną poddaje się destylacji z parą wodną, zbierając ok. 200cm3 destylatu.
Pozostalosc po destylacji z parą wodną zobojętnia się ostrożnie ekwimolarną ilością 10% roztworu wodorotlenku sodu do odczynu słabo alkalicznego i zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Destylat nasyca się solą kuchenną i po przeniesieniu do rozdzielacza ekstrahuje 3 porcjami eteru po ok. 30cm3 każda.
Roztwór wodny zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Połączone wyciągi eterowe suszy się bezw. siarczanem sodu, a dalej po odsączeniu środka suszącego oddestylowuje się eter w zestawie do destylacji rozpuszczalników palnych.
Destylat eterowy zlewa się do butelki z napisem „Zlewki eteru”. Oddzielony środek suszący umieszcza się w pojemniku "Odpady niepalne stałe".
Pozostałość destyluje się przy użyciu chłodnicy powietrznej, zbierając frakcję wrzącą w temp. 180 - 183°C. Otrzymuje się 5g fenolu.
Uwaga!
1. Wykonanie próby: kroplę diazowanego roztworu (po ok. 2 min. od dodania porcji azotynu) umieszcza się na szkiełku zegarkowym, rozcieńcza 3 kroplami wody i po rozmieszaniu zwilża się tym roztworem zamoczony uprzednio w wodzie papierek jodoskrobiowy. Natychmiastowe pojawienie się niebieskiego zabarwienia wskazuje na koniec reakcji diazowania.
2. Eter etylowy jest łatwopalny!
Odczynniki Klasa szkodliwości
anilina 9,3 g 3
kwas siarkowy stęż. 20,0 g 3
azotyn sodu 6,9 g 3
fenol 3
8. KWAS ACETYLOSALICYLOWY z kwasu salicylowego
W kolbie stożkowej o poj. 25cm3 umieszcza się 5g kwasu salicylowego, 7,5g bezwodnika octowego i 2 krople stęż. kwasu siarkowego. Zawartość kolby dokładnie miesza się bagietką po czym ogrzewa na łaźni wodnej w temp. 50-60°C w ciągu 15 min. ciągle mieszając. Mieszaninę pozostawia się do ostygnięcia, co pewien czas wstrząsając. Następnie zawartość kolby przenosi się do zlewki z 70cm3 wody, dokładnie miesza wydzielony osad, sączy pod zmniejszonym ciśnieniem, odciska szklanym korkiem i przemywa niewielką ilością wody.
Roztwór wodny zobojętnia się ekwimolarną ilością 10% roztworu NaOH i zlewa do pojemnika z napisem "Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8".
Surowy osad krystalizuje się z alkoholu etylowego. W tym celu osad zdjęty z sączka rozpuszcza się w 15cm3 gorącego alkoholu etylowego. Roztwór wlewa się do 40cm3 gorącej wody (roztwór winien być klarowny, jeżeli wydzieli się osad należy ogrzać do całkowitego rozpuszczenia i pozostawić do ponownego ochłodzenia). Wydzielone kryształy odsącza się, przemywa niewielką ilością wody i pozostawia do wyschnięcia na powietrzu.
Roztwór wodny zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Otrzymuje się 6,5g produktu o t.t. 128 - 135°C.
Uwaga!
Kwas acetylosalicylowy w czasie ogrzewania ulega rozkładowi.
Odczynniki Klasa szkodliwości
kwas salicylowy 5 g 1
bezwodnik octowy 7,5 g 2
kwas siarkowy stęż. 2 krople 3
kwas acetylosalicylowy
9. p-NITROACETANILID z acetanilidu
W kolbie trójszyjnej o poj. 250cm3 umieszcza się 6,5g dobrze sproszkowanego acetanilidu i 6,5cm3 lod. kwasu octowego. Energicznie mieszając zawartość kolby wprowadza się do niej ostrożnie 23g (12,5cm3) stęż. kwasu siarkowego. Kolbę umieszcza się w mieszaninie oziębiającej (lód+sól), a zawartość kolby miesza się mechanicznie. Przygotowuje się mieszaninę nitrującą z 3,9g (2,8cm3) stęż. kwasu azotowego i 3,2g (1,8cm3) stęż. kwasu siarkowego i oziębioną umieszcza się we wkraplaczu. Gdy temperatura roztworu w kolbie spadnie do 0-2°C, rozpoczyna się wkraplanie mieszaniny nitrującej utrzymując temperaturę reakcji poniżej 10°C. Po dodaniu całej mieszaniny nitrującej wyjmuje się kolbę z łaźni oziębiającej i pozostawia przez ok. 30 min. w temperaturze pokojowej. Następnie zawartość kolby wylewa się do ok. 75g wody z lodem. Wytrącony surowy p-nitroacetanilid odsącza się po 15 min. pod zmniejszonym ciśnieniem i przemywa kilkakrotnie zimną wodą, aż do odczynu obojętnego (wobec papierka uniwersalnego).
Roztwór wodny zobojętnia się ekwimolarną ilością 10% roztworu NaOH i zlewa do pojemnika z napisem "Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8".
Surowy, jasnożółty produkt krystalizuje się z alkoholu etylowego.
Przesącz po krystalizacji zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory alkoholowe związków organicznych”.
Otrzymuje się 4,5g bezbarwnych kryształów p-nitroacetanilidu o t.t. 214°C.
Żółty o-nitroacetanilid pozostaje w przesączu.
Odczynniki Klasa szkodliwości
acetanilid 6,5 g 2
kwas octowy lodowaty 6,5 cm3 2
kwas siarkowy stęż. 15 cm3 3
kwas azotowy stęż. 2,8 cm3 2 (odczynnik mutagenny)
p-nitroacetanilid 3
10. OCTAN BUTYLU z 1-butanolu
W kolbie kulistej o poj. 250cm3 umieszcza się 37g 1-butanolu i 60g kwasu octowego (lodowatego), a następnie dodaje ostrożnie 2cm3 stężonego kwasu siarkowego. Kolbę zaopatruje się w chłodnicę zwrotną i mieszaninę reakcyjną ogrzewa się do wrzenia przez 2,5 godz. Po ochłodzeniu mieszaninę reakcyjną przenosi się do rozdzielacza (500cm3), w którym znajduje się 250cm3 wody, wstrząsa i oddziela górną warstwę surowego estru. Warstwę tę przemywa się kolejno 100 cm3 wody, 25cm3 nasyconego roztworu wodorowęglanu sodu i 50cm3 wody, a następnie suszy się 5g bezwodnego siarczanu sodu. Po odsączeniu środka suszącego ester destyluje się ogrzewając kolbę na łaźni powietrznej.
Czysty ester octan butylu wrze w temperaturze 124-125oC. Wydajność 40 g.
Roztwór wodny zobojętnia się ekwimolarną ilością 10% roztworu NaOH i zlewa do pojemnika z napisem "Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8".
Oddzielony środek suszący umieszcza się w pojemniku "Odpady niepalne stałe".
Uwaga!
1-butanol jest łatwopalny!
Odczynniki Klasa szkodliwości
1-butanol 37 g 1
kwas octowy 60 g 2
kwas siarkowy 2 cm3 3
octan butylu 1
11. OCTAN ETYLU z kwasu octowego
Do kolby destyl. o poj. 250cm3 wlewa się 12cm3 etanolu, a następnie powoli chłodząc i mieszając 12cm3 kwasu siarkowego. Zamiast termometru umieszczony jest wkraplacz sięgający do dna kolby. Kolba jest podgrzewana na łaźni olejowej i połączona z chłodnicą Liebiega, przedłużaczem i odbieralnikiem chłodzonym lodem. Kolbę powoli ogrzewamy do 140°C i następnie powoli dozujemy mieszaninę 50cm3 etanolu i 50cm3 kwasu octowego z szybkością 1cm3 mieszaniny na minutę, zbierając w odbieralniku surowy ester.
Oziębioną pozostałość po destylacji zobojętnia się ekwimolarną ilością 10% roztworu NaOH i zlewa do pojemnika z napisem "Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8".
Destylat zobojętniamy przez wolne dodawanie nasyconego roztworu węglanu sodu do reakcji na papierek lakmusowy. Warstwę estru oddzielamy od warstwy wodnej, przemywamy go 50% wodnym CaCl2 i suszymy bezw. węglanem potasu.
Roztwory wodne z przemywań zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Oddzielony środek suszący umieszcza się w pojemniku "Odpady niepalne stałe".
Po przesączeniu ester destylujemy z łaźni wodnej zbierając frakcję wrzącą w granicach 76 - 77°C.
Otrzymujemy ok. 50g octanu etylu.
Uwaga!
Octan etylu jest łatwopalny!
Odczynniki Klasa szkkodliwości
Etanol 12 cm3
kwas octowy lod. 50 cm3 2
kwas siarkowy stęż. 12 cm3 3
12. OKSYM CYKLOHEKSANONU z cykloheksanonu
Do kolby okrągłodennej o poj. 250cm3 wlewa się 30cm3 alkoholu etylowego, dodaje 9,3g (9,8cm3) cykloheksanonu, 8g chlorowodorku hydroksyloaminy, 4,4g wodorotlenku sodowego i 50cm3 wody. Kolbę ogrzewa się pod chłodnicą zwrotną przez 1 godzinę utrzymując mieszaninę w stanie wrzenia. Po zakończeniu reakcji mieszaninę pozostawia się do krystalizacji. Jeżeli podczas krystalizacji obserwuje się wydzielanie oleju, to mieszaninę należy ponownie ogrzać, a następnie ochłodzić w strumieniu zimnej wody lub destylować ok. 20cm3 rozpuszczalnika.
Destylat zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory alkoholowe związków organicznych”.
Wytrącony osad sączy się na lejku Büchnera, odciska dokładnie korkiem i przemywa kilkakrotnie wodą.
Przesacz po krystalizacji zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
Całkowicie suchy, surowy oksym przekrystalizowuje się z cykloheksanu.
Otrzymuje się ok. 6,5g oksymu cykloheksanonu o t.t. 88 - 89°C.
Odczynniki Klasa szkodliwości
cykloheksanon 9,3 g 2
chlorowodorek hydroksyloaminy 8 g 2
cykloheksan 15 cm3 1
wodorotlenek sodowy 4,4 g 3
oksym cykloheksanonu 1
13. 2,4,6-TRIBROMOFENOL z fenolu
W kolbie stożkowej o poj. 50cm3 rozpuszcza się 2g fenolu w 20cm3 wody i dodaje z wkraplacza 3,3cm3 bromu, jednocześnie wstrząsając kolbę i chłodząc wodą. Po wkropleniu bromu mieszaninę ogrzewa się na łaźni wodnej przez 15 min. w temp. 50 - 60°C, a następnie chłodzi przez godzinę w zimnej wodzie. Wydzielony osad osącza się na lejku sitowym, przemywa niewielką ilością zimnej wody i suszy.
Roztwór wodny zobojętnia się ekwimiolarną ilością 10% roztworu NaOH i zlewa do pojemnika z napisem „Roztwory soli nieorganicznych pH 6-8”.
W celu oczyszczenia rozpuszcza się surowy produkt w ok. 10 cm3 gorącego etanolu, sączy na karbowanym sączku i wstrząsając dodaje do przesączu gorącej wody do trwałego zmętnienia, a następnie pozostawia do krystalizacji.
Przesacz po krystalizacji zlewa się do pojemnika z napisem „Roztwory alkoholowe związków organicznych”.
Wydzielony osad tribromofenolu odsącza się na lejku sitowym, przemywa wodą i suszy.
Otrzymuje się 6g bezbarwnych igieł o charakterystycznym zapachu, t.t. 94-95ºC.
UWAGA
Preparat należy wykonywać w rękawiczkach gumowych i pod wyciągiem!
Odczynniki Klasa szkodliwości
Fenol 2,0g 3
Brom 3,3cm3 4!!!
2,4,6-tribromofenol 3