Jacek Kamecki 17.03.2000
Grupa: V
Zespół: III Nr 4
Ćwiczenie nr 9
Chromatografia gazowa lotnych składników produktów żywnościowych.
Wykonanie ćwiczenia rozpocząłem od przygotowania chromatografu do pracy. Parametry procesu były następujące:
TOR I: Kolumna sitowa 200 x 0,4 cm wypełniona jest nośnikiem Gas - Chrom Q o uziemieniu 80 - 100 mesh. Na powierzchni nośnika naniesiona jest faza stacjonarna LAC - 3 - R - 728 (polibursztynian glikolu dietylenowego) w ilości 10%.
Temperatury: kolumna: 70ºC, dozownik: 200ºC, detektor: 140ºC
Szybkość przepływu azotu: 50 cm3/min
Prąd zasilania katarometru: 120 mA
Musiałem uregulować szybkość przepływu azotu. Włączyłem przycisk SIEĆ zasilacza katarometru, przesuw taśmy rejestracyjnej, a pokrętło SYGNAŁ WYJŚCIOWY ustawiłem w położeniu 32. Pokrętłem ZEROWANIE DOKŁADNE ustawiłem pisak rejestratora w miejscu 0 skali. Do wstrzykiwania próbek używałem strzykawki Zimmermanna. Objętości wstrzykiwanych próbek wynosiły 10 μl.
Przystąpiłem do oznaczania składu mieszaniny estrów. W tym celu na zasilaczu katarometru wcisnąłem klawisz oznaczony napisem „Estry”. Najpierw wstrzykiwałem estry wzorcowe i wyznaczałem ich czasy retencji, aby na ich podstawie określić skład jakościowy mieszaniny estrów, a następnie po wyznaczeniu powierzchni pików obliczyć skład mieszaniny w procentach wagowych. Później wstrzykiwałem i wyznaczałem czasy retencji badanych mieszanin estrów.
Próbka |
Czasy retencji |
|
Powierzchnie pików [ mm2 ] |
|
|
Zawartość % składników |
|
|
pik1 |
pik2 |
pik1 |
pik2 |
suma |
skł. 1 |
skł. 2 |
octan metylu |
1,29,23 |
- |
150 |
- |
150 |
100 |
0 |
octan propylu |
3,04,75 |
- |
164 |
- |
164 |
100 |
0 |
octan etylu |
1,52,8 |
- |
160 |
- |
160 |
100 |
0 |
ES 1 |
1,57,51 |
2,56,85 |
300 |
189 |
489 |
61 |
39 |
ES 6 |
1,57,25 |
3,01,92 |
110 |
336 |
446 |
25 |
75 |
Przystąpiłem do oznaczania zawartości etanolu. Włączyłem przycisk oznaczony napisem „Etanol” na zasilaczu katarometru. Najpierw wstrzykiwałem próbki o znanej zawartości alkoholu, w kolejności od etanolu absolutnego do roztworu o najmniejszym stężeniu, a następnie próbki o nieznanej zawartości alkoholu. Oznaczałem czasy retencji etanolu i wody w celu wykonania późniejszych obliczeń.
Próbka |
94 |
90 |
86 |
80 |
Et6 |
Et7 |
M |
15,67 |
9 |
6,14 |
4 |
7,898 |
6,126 |
P |
2,1 |
1,47 |
1,01 |
0,58 |
1,18 |
0,95 |
% wag. alkoholu |
94 |
90 |
86 |
80 |
88,76 |
85,97 |
1
1