Nr ćw. 8	Data 29.03.07	Nagórski Artur	Semestr II	Grupa C Nr Lab. 1
Wydział Technologii Chemicznej		Prowadząca: Dr Inż. Monika Jakubowska	Ocena:

Temat: Reakcje kompleksowania

1. Wykonanie ćwiczenia

1. Ocena reakcji kompleksowania na podstawie zmiany barwy.

1. Do płytki porcelanowej, w której wgłębieniach umieszczono po jednej kropli nasyconego roztworu tiocyjanianu amonowego dodać z pipety kapilarnej po jednej kropli roztworu następujących jonów: Fe³⁺, Ni²⁺, Co²⁺, Cu²⁺. Obserwować kolory otrzymanych roztworów.

2. Do płytki porcelanowej, w której wgłębieniach umieszczono po jednej kropli 2M roztworu NH₄OH dodać z pipety kapilarnej kolejno kroplę roztworu jonów: Zn²⁺, Cd²⁺, Cu²⁺, Ni²⁺ oraz Co²⁺. Obserwować kolory otrzymanych roztworów.

2. Stopniowe tworzenie kompleksów.

1. Do czterech probówek zawierających po 2 - 4 cm³ roztworu, Co²⁺, dodać kolejno: 5, 15, 25 kropli oraz ok. 2 cm³ nasyconego roztworu tiocyjanianu amonowego. Po dokonaniu oceny intensywności barwy, każdy z roztworów rozcieńczyć do równej objętości. Ponownie ocenić intensywność zabarwienia roztworu.

2. Do probówki zawierającej 1 - 2 kropli roztworu jonów Fe³⁺ dodać 1 cm³ stężonego HCl oraz 1 - 2 kropli roztworu SCN^-. Po zaobserwowaniu barwy kompleksu, dopełnić probówkę wodą i z tak otrzymanego roztworu pobrać do czterech probówek kolejno 1, 2, 3, 15 cm³ i dopełnić probówki wodą do równej objętości. Porównać zabarwienie otrzymanych roztworów.

3. Roztwór buforowy związku kompleksowego.

1. Do probówki zawierającej 0,5 - 1 cm³ roztworu EDTA oraz 2 - 3 krople roztworu tiocyjanianu, dodawać ostrożnie po kropli roztwór zawierający jony Fe³⁺ aż do momentu pojawienia się czerwonego zabarwienia (określenie czułości reakcji kompleksowania).

2. Do wgłębienia płytki porcelanowej dodać po 2 krople nasyconego roztworu tiocyjanianu amonowego. Następnie przygotować z roztworu 0,1 M Fe³⁺ pięć kolejnych roztworów przez kolejne dziesięciokrotne rozcieńczenie wodą. Do kolejnych wgłębień płytki dodawać przy pomocy kapilary po jednej kropli roztworu Fe³⁺ o stężeniu 10^-1, 10^-2, 10^-3, 10^-4, 10^-5, 10^-6. Na podstawie obserwacji zabarwienia ocenić czułość roztworu na jony Fe³⁺.

3. Do probówki zawierającej ok. 1 cm³ roztworu Cu²⁺ dodać ok. 9 cm³ wody. Przez kolejne rozcieńczenie otrzymanego roztworu w proporcji 1: 10 przygotować serię czterech roztworów Cu²⁺ o malejącym stężeniu. Do każdej z probówek dodać kilka kropli 6 M roztworu NH₄OH. Porównać intensywność zabarwienia roztworów.

2. Opracowanie wyników i wnioski.

1.1

Lp.	Me^+n	Wzór kompleksu	Barwa	pK
1.	Fe^3+	Fe(SCN)6^3-	Krwistoczerwona	3,6
2.	Ni^2+	Ni(SCN)4^2-	Seledynowa	1,9
3.	Co^2+	Co(SCN)4^2-	Jasny róż	0,8
4.	Cu^2+	Cu(SCN)4^2-	Limonkowa	6,3
1.	Zn^2+	Zn(NH3)4^2+	Bezbarwna	6,71
2.	Cd^2+	Cd(NH3)4^2+	Bezbarwna	7,11
3.	Cu^2+	Cu(NH3)4^2+	Ciemny niebieski	12,0
4.	Ni^2+	Ni(NH3)6^2+	Błękitna	12,6
5.	Co^2+	Co(NH3)6^2+	Zgniła zieleń	7,93

Reakcje:

Fe³⁺ + 6SCN^- ↔ Fe(SCN)₆^3-

Ni²⁺ + 4SCN^- ↔ Ni(SCN)₄^2-

Co²⁺ + 4SCN^- ↔ Co(SCN)₄^2-

Cu²⁺ + 4SCN^- ↔ Cu(SCN)₄^2-

Zn²⁺ + 4NH₃ ↔ Zn(NH₃)₄²⁺

Cd²⁺ + 4NH₃ ↔ Cd(NH₃)₄²⁺

Cu²⁺ + 4NH₃ ↔ Cu(NH₃)₄²⁺

Ni²⁺ + 6NH₃ ↔ Ni(NH₃)₆²⁺

Co²⁺ + 6NH₃ ↔ Co(NH₃)₆²⁺

Jak wynika z przeprowadzonego doświadczenia kompleksy mają różne zabarwienia a intensywność zabarwienia zależy od trwałości kompleksu ( im kompleks jest trwalszy tym zabarwienie jest bardziej intensywne)

1.2

Zaobserwowałem barwę jasno różową w probówkach, w których dodawałem roztwór kroplami, w ostatniej probówce roztwór przyjął barwę różową.

Po rozcieńczeniu roztworów do równej objętości, barwy roztworów uległy rozjaśnieniu. W miarę rozcieńczenia barwa kompleksu zanika co prowadzi do wniosku - im mniej tiocyjanku tym barwa jest jaśniejsza.

Co²⁺ + SCN^- → CoSCN⁺

CoSCN⁺ + SCN^- → Co(SCN)₂

Co(SCN)₂+ SCN^- → Co(SCN)₃^-

Co(SCN)₃^-+ SCN^- → Co(SCN)₄^2-

Fe³⁺ + Cl^- ↔ FeCl²⁺

FeCl²⁺ + Cl^- ↔ FeCl₂⁺

FeCl₂⁺ + Cl^- ↔ FeCl₃

FeCl₃ + Cl^- ↔ FeCl₄^-

FeCl₄^- + Cl^- ↔ FeCl₅^2-

FeCl₅^2-+ Cl^- ↔ FeCl₆^3-

Fe³⁺ + SCN^- ↔ FeSCN²⁺ pK₁ = 3,1

FeSCN²⁺ + SCN^- ↔ Fe(SCN)₂⁺ pK₂ = 1,6

Fe(SCN)₂⁺ + SCN^- ↔ Fe(SCN)₃ pK₃ = 0,3

Fe(SCN)₃ + SCN^- ↔ Fe(SCN)₄^- pK₄ = -0,1

Fe(SCN)₄^- + SCN^- ↔ Fe(SCN)₅^2- pK₅ = -0,3

Fe(SCN)₅^2- + SCN^- ↔ Fe(SCN)₆^3- pK₆ = -1

Po dodaniu stężonego HCl roztwór odbarwił się na kolor żółto-zielony. Świadczy to o utworzeniu kompleksu chlorkowego z Fe³⁺, po dodaniu SCN^- barwa zmieniła się na krwistoczerwoną. Świadczy to o utworzeniu kompleksu trwalszego - tiocyjankowego z Fe³⁺. Po dodaniu wody barwa uległa rozjaśnieniu przechodząc w odcienie pomarańczy.

1.3.1

1 kropla - jasny żółty

2 kropla - słomkowy

3 kropla - jasny pomarańczowy

4 kropla - czerwony intensywny

5 kropla - krwistoczerwony

Y^4- + Fe³⁺ ↔ FeY^-

Fe³⁺ + SCN^- ↔ FeSCN²⁺

1.3.2

Kolor zabarwienia roztworów tiocyjankowych z jonami Fe³⁺ w miarę rozcieńczania znika.

10^-1 M - krwistoczerwony

10^-2 M - czerwony

10^-3 M - pomarańczowy

10^-4 M - jasno pomarańczowy

10^-5 M - jasno żółty

10^-6 M - prawie bezbarwny

1.3.3

Kolor kompleksu Cu(NH₃)₂ zmienia się w zakresie barwy od niebieskiego do prawie bezbarwnego. Im mniejsze stężenie tym kolor jest jaśniejszy i mniej intensywny.

10^-1 M - niebieski

10^-2 M - jasny niebieski

10^-3 M - lekko błękitny

10^-4 M - prawie bezbarwny

Buforujące działanie ma roztwór Fe³⁺/Fe EDTA wobec jonów SCN^-. W zależności od ilości jonów Fe³⁺ pojawia się zabarwienie roztworu po dodaniu jonów SCN^-. Dopóki w roztworze znajdują się jony EDTA to każda porcja jonów Fe³⁺ jest wiązana w trwalszy kompleks Fe³⁺/Fe EDTA. Dopiero po odpowiednim rozcieńczeniu pojawi się krwistoczerwona barwa świadcząca o kompleksie FeSCN^-.

---