Ćwiczenie 25
Rozpuszczalność wzajemna w układzie trzech cieczy.
Podstawowe wiadomości o równowagach fazowych w układzie trzech cieczy zostały przedstawione w skrypcie- Pigoń, Róziewicz- „Chemia fizyczna” PWN 1993 cz.1 str. 194- 210 i należy opanować je przed przeczytaniem niniejszej instrukcji.
Tematem ćwiczenia jest zagadnienie omówione w punkcie 3.5.2 wskazanego tekstu, tj. wyznaczenie linii równowagi dwufazowej w układzie: woda- ciecz organiczna A (nierozpuszczalna w wodzie)- ciecz organiczna B (rozpuszczalna bez ograniczeń zarówno w wodzie jak i w cieczy A).
Wykonanie ćwiczenia
Do dziesięciu ponumerowanych czystych i suchych kolbek miarowych odmierz z biurety wodę w ilości podanej w tabeli, a następnie ciecz A, zamykając kolbę korkiem. Do kolbki „1” używając biurety dodawaj małymi porcjami ciecz B (początkowo po ok. 0,5 ml, potem gdy ilość fazy utworzonej przez ciecz A wyraźnie się zmniejszy, po ok. 0,1 ml). Po dodaniu każdej porcji zakorkuj kolbkę i energicznie wstrząśnij. W miarę postępującej homogenizacji ilość fazy organicznej maleje- pod koniec zanika ona jako faza zwarta a niehomogeniczność przejawia się jako mleczne zmętnienie zawartości kolbki. Od tego momentu należy miareczkować szczególnie uważnie, dodając po 2-3 krople cieczy B, aż do zupełnego sklarowania zawartości kolbki. W niektórych układach moment sklarowania nie jest wyraźny, gdyż zmętnienie nie występuje, a resztki fazy A tworzą małe kropelki pływające na powierzchni jak „oka” tłuszczu w rosole. Należy wówczas po wytrząśnięciu kolbki chwilę zaczekać dla zebrania się ewentualnych mikrokropelek w większe i szczególnie uważnie obserwować powierzchnię cieczy w kolbce. Po ustaleniu objętości cieczy B potrzebnej do osiągnięcia homogenizacji, zapisz wynik w tabeli.
W podobny sposób wyznacz ilość cieczy B potrzebną do przeprowadzenia układu dwufazowego w jednofazowy w pozostałych dziewięciu kolbkach.
W wyniku egzotermicznych efektów rozpuszczania cieczy B w wodzie i w cieczy A, temperatura cieczy w kolbce podnosi się zazwyczaj nieco powyżej temperatury pokojowej. Gdy sklarowane w tej temperaturze układy ochłodzą się do temperatury otoczenia, pojawia się w nich niekiedy zmętnienie, gdyż rozpuszczalność wzajemna cieczy pogarsza się w miarę obniżania temperatury. Dlatego po zakończeniu doświadczeń nie należy opróżniać kolbek, lecz po ok. 10 minutach sprawdzić ich wygląd i ewentualnie dodać (odmierzone!!!) niewielkie porcje cieczy B potrzebne do sklarowania. Zazwyczaj wystarcza kilka kropel. W tabeli w osobnej kolumnie zapisuje się ostateczne objętości cieczy B, tj. sumę objętości wyznaczonej uprzednio i dodatkowej porcji potrzebnej do usunięcia pojawiającego się zmętnienia.
Ilości ml cieczy A i B przelicz na masę korzystając z wartości gęstości tych cieczy podanych w sprawozdaniu. Oblicz i wpisz procentową zawartość wody w układzie przed dodaniem cieczy B.
% wody równa się:
(masa wody • 100) / (masa wody + masa A)
oraz % wagowy cieczy B w układzie jednofazowym
%B = (100 • masa B) / (masa wody + masa A + masa B)
Na załączonym do sprawozdania trójkącie Gibbsa zaznacz punkty odpowiadające procentowym zawartościom cieczy B w układzie końcowym (korzystamy z faktu, że dodatek cieczy B do układu nie zmienia zawartości w układzie wody i cieczy A). Połącz tak zaznaczone punkty linią ciągłą przeprowadzając ją dalej do wierzchołków H2O i A.
2
GutekWBT 2004 VIVA WKS!!!