1. Wyprowadź równanie Bragga:

nλ = 2d_hkl sinΘ

λ = 2(d_hkl/n)sin

n-rząd ugięcia

d-odległości między płaszczyznami o wskaźnikach hkl

Jeżeli długości fali zaczynają się pokrywać , to spełniony jest warunek Bragga.

Kąt ugięcia promieniowania jest opisany równaniem Bragga. Konstruktywna interferencja pomiędzy dwiema odbitymi falami zajdzie jedynie w przypadku, gdy równica dróg optycznych przebywanych przez te promienie będzie równa wielokrotności długości fali λ. Aby to zostało musi być spełniony warunek:

nλ = dsinΘ

n(
)= dsinΘ

Θ - kąt rozproszenia

d-odległości pomiędzy atomami

Równanie Bragga ma trzy własności:

1. sinΘ jest proporcjonalne do 1/d

2. sinΘ jest proporcjonalne do 1/E^1/2 - odległość pomiędzy maksimum obrazu dyfrakcyjnego będzie rosła ze zmniejszeniem się energii elektronów

3. powstanie obrazu dyfrakcyjnego jest jednakowo prawdopodobne dla n=1 i n= -1. W rezultacie obraz powinien posiadać symetrię.

2.Opisz procesy zachodzące na anodzie:

1. Jeżeli strumień elektronów uderza w antykatodę, następuje nagła utrata pola magnetycznego związana z ruchem cząstki obdarzonej ładunkiem elektrycznym. Następuje zaburzenie pola elektromagnetycznego - w wyniku tego zaburzenia powstaje promieniowanie RTG hamowania. Widmo tego promieniowania jest ciągłe (trwa tak długo , jak długo elektrony padają na anodę).

2. Elektrony obdarzone dużą energią kinetyczną wzbudzają atomy materiału anody. Wzbudzony atom będzie dążył do powrotu do stanu podstawowego uzupełniając dziurę z wyższej powłoki = promieniowanie charakterystyczne.

3. Jeżeli elektron uderzy w jądro , to przekazując swoją energię wprowadza jądro w ruch, następuje wzbudzenie drgań rdzeni atomów - nagrzewanie się anody.

3. Rentgenografia fluorescencyjna:

Bombardowanie fotokatody promieniowaniem rentgenowskim bądź izotopami. Promieniowanie gamma jest nakierowane na antykatodę. Nadaje się do badań polowych (podręczny aparat). Otrzymujemy bardzo monochromatyczną wiązkę, bo bombardujemy antykatodę z odpowiednim natężeniem, czyli możemy sobie kontrolować natężenia zawężając możliwość wybicia elektrony z niepożądanych powłok. W tym przypadku stosujemy odpowiednie filtry. Wykorzystuje się promieniowanie RTG, którym naświetla się daną substancję (wzbudzenie elektronów, które powracając do stanu podstawowego emitują promieniowanie charakterystyczne, służy do identyfikacji pierwiastków). Próbkę bombardujemy promieniami RTG o większej energii, ale o krótszej fali. Powstające promieniowanie RTG ma mieć dłuższą falę, ale mniejszą energię. Źródłem promieniowania są promienie RTG, ale z innego źródła, a nie elektrony zastosowanie w przenośnych aparatach rentgenowskich. Analiza fluorescencyjna opiera się o analizę z dyspersją długości fali.

Są dwa typy spektrometrów fluorescencyjnych:

- sekwencyjny - polega na kolejnym pomiarze intensywności pików,

- rentgenografia kanałowa - badanie wszystkich linii jakie się pokazują

Rentgenografia fluorescencyjna jest powszechnie stosowana do:

- eliminuje się czynnik cieplny,

- eliminuje się inne efekty związane z energią kinetyczną padających elektronów.

Stosujemy tutaj filtry, bo chcemy uzyskać promieniowanie monochromatyczne.

4.Analiza termograwimetryczna - różnicowa:

Analiza ta to zespół metod badania zmian wybranych właściwości fizycznych substancji pod wpływem zmian temperatury.

Metody analizy wykorzystywane są do:

- wyznaczania trwałości termicznej,

- określania czystości surowców,

- określania składu fizycznego i chemicznego substancji,

- wyznaczania parametrów termodynamicznych i kinetycznych reakcji,

- badania r. chemicznych i fizycznych podczas ogrzewania substancji.

Termograwimetryczna analiza róznicowa umożliwia wykrywanie efektów cieplnych , które towarzyszą przemianom fizycznym i chemicznym , polega to na rejestracji różnicy temperatur pomiędzy substancja badaną a substancją odniesienia względem czasu lub temperatury. Substancja odniesienia musi być tak dobrana, aby w danym zakresie temperatur nie podlegała żadnym przemianom fizycznym lub chemicznym (Al₂O₃ lub MgO₂). Termograwimetryczna analiza różnicowa pozwala na identyfikację związków, które w badanym zakresie temperatur ulegają przemianom endotermicznym i egzotermicznym. Wyróżniamy reakcje :

- chemiczne (np. utlenianie, redukcja, synteza)

- procesy fizyczne ( ze zmianą lub bez zmiany stanu skupienia)

Termograwimetria polega na rejestrowaniu zmian masy substancji podczas ogrzewania lub studzeniu w funkcji czasu lub temperatury , lub na pomiarze zmian masy substancji ogrzewanej izotermicznie w funkcji czasu. Używana jest do tego termowaga.

4. Napisz wzór określający zależność rozmycia linii dyfrakcyjnych od wielkości krystalitów:

- wzór Scherrera ∆Θ =

Im mniejsza wielkość krystalitów D, tym większe rozmycie linii dyfrakcyjnych .

5. Budowa aparatu RTG:

lampaRTG-próbka-detektor półprzew.-wielokanałowy analizator amplitudy - rejestrator

7.Lampa RTG:

Jest to bańka szklana, w której stosowana jest próżnia. Są dwie elektrody (katoda i antykatoda). Katoda jest żarzona prądem stałym (małe napięcie), jest umieszczona w cylindrze Wehnelta. Pomiędzy katodą i antykatodą jest przyłożone wysokie napięcie (40kV). Żarząca się katoda powoduje emisję swobodnych elektronów ( zgodnie z prawem Richardsona), to zachodzi zależność między temperaturą włókna katody a prądem emisyjnym.

i=AT² exp(-
)

A-stała materiałowa

W-praca wyjścia e^-

K-stała Boltzmana

T- temperatura

Elektrony uderzają w powierzchnię anody. Na pomierzch anody zachodzą trzy procesy:

- nagła utrata pola magnetycznego (powstaje promieniowanie RTG= promieniowanie hamowania czyli widmo ciągłe)

- elektrony obdarzone większą energią kinetyczną uderzają w anodę i zaczynają wybijać elektrony z powłok.

- efekt cieplny - elektrony uderzają w jądra atomów, przez to atomy drgają.

8.Opisać krzywe DTA i TG:

DTA- termiczna analiza różnicowa. Rejestruje różnice temperatur między substancja badaną, a substancją odniesienia względem czasu lub temperatury. Na krzywej obserwuje się odchylenie od linii podstawowej, a następnie powrót do linii.

DTG - termo grawimetria różniczkowa. Krzywa ta powstaje przez zróżniczkowanie zmian ciężaru względem czasu, czyli prędkości zmian ciężaru próbki.

9. Jak działają filtry RTG?:

-filtry selektywne pochłaniające - pochłaniają bardzo mocno tylko w obszarze K(β). Filtrem może być każdy materiał, którego liczba porządkowa jest mniejsza od liczby porządkowej pierwiastka, który jest wykorzystany do budowy antykatody. Umieszczamy filtr pomiędzy przedmiotem identyfikowanym a lampą RTG. Następnie zmiana natężenia promieniowania lampy.

- filtry zrównoważone Rossa - linia K(β) jest pięć razy słabsza od K(α) . Po przejściu przez filtr stosunek natężenia linii K(β) do K(α) wynosi:

%

A tak słabe natężenie nie jest już wykrywalne. Filtry te umożliwiają w sposób rachunkowy eliminowanie wpływu widma ciągłego oraz składowanych Kβ na obraz dyfrakcyjny. W tym celu należy wykonać kolejno dwa zdjęcia przy użyciu tego samego prom. lecz różnych dwóch filtrów.

- pierwsze - silnie osłabiające krótkofalową część widma, eliminujące składową β

- drugie - silnie osłabiające długofalową część widma i silnie osłabiające składowa Kα.

10. Udowodnić że napięcie lampy powinno wynosić U>4U_wzb:

5 U_wzb < U_p <11 _Uwzb

η = α z U_p - sprawność lampy

I_ch = B i (U-U_wzb)^v v=1,5

I_tła = A i z U_v

Stosunek ten osiąga max przy Up=Uwzb - 4

---