Destylacja z parą wodną

Grupa IV:

Marcin Kłak 160620

Ewelina Stawicka 152358

Joanna Czulak 151316

1. Wprowadzenie:

Wiele związków chemicznych podczas destylacji przy ciśnieniu normalnym ulega rozkładowi lub polimeryzacji. Aby możliwe było ich oddestylowanie, należy wykonywać ten proces w niższej temperaturze. Możliwe to jest po obniżeniu ciśnienia nad układem destylowanym lub, co jest celem tego ćwiczenia, po wprowadzeniu do układu gazu obojętnego. W tym drugim przypadku gaz obojętny nasyca się związkiem destylowanym, który następnie wyodrębnia się z tej mieszaniny.

Ze względów praktycznych najkorzystniejsze jest stosowanie pary wodnej jako gazu obojętnego. Po skropleniu pary uzyskuje się mieszaninę wody i substancji destylowanej A. Gdy ciecz A nie miesza się z wodą lub miesza się tylko w nieznacznym stopniu, można od razu uzyskać czysty produkt (A).

2. Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się ze sposobem wykonywania destylacji różniczkowej (kotłowej) z parą wodną oraz wyznaczenie stopnia nasycenia pary wodnej substancją destylowaną A przy różnych prędkościach wypływu pary wodnej z dyszy bełkotki.

3. Aparatura:

1- wytwornica pary

2- regulator poziomu wody

3- kolba destylacyjna

4- nasadka

5- chłodnica

6- bełkotka

7- odbieralnik destylatu

T2- temp. cieczy w wyparce

T3- temp. pary opuszczającej wyparkę

A1, A2- autotransformatorem

4. Metodyka pomiarów:

Po zapoznaniu się z aparaturą należy:

a) Ustawić odpowiednie położenie bełkotki.

b) Doprowadzić wodę do wytwornicy pary.

c) Doprowadzić wodę do chłodnicy.

d) Podgrzać ciecz w wyparce do temperatury 100°C.

e) Włączyć wytwornicę pary, po uzyskaniu temperatury wody równej 95°C ustalić, za pomocą autotransformatora A2, napięcie na grzałkach wytwornicy wg wskazań prowadzącego ćwiczenia.

f) Po ustaleniu się temperatur cieczy i pary odebrać dwufazowy destylat. Zanotować objętość odebranej wody i substancji destylowanej.

g) Ustawić inne napięcie na grzałkach wytwornicy pary i wykonać następne pomiary wg punktów e, f.

h) Podczas pomiarów należy tak regulować ogrzewanie wyparki, aby w wyparce istniała tylko jedna faza ciekła.

i) Po zakończeniu ćwiczeń:

- wyłączyć ogrzewanie wytwornicy pary,

- wyłączyć ogrzewanie wyparki,

- zamknąć dopływ wody do chłodnicy i wytwornicy pary.

5. Oznaczenia:

E_dosw- stopień nasycenia doświadczalny

E_obl- stopień nasycenia obliczeniowy

P_A- prężność pary nasyconej toluenu w temp. destylacji [Pa]
P_w- prężność pary nasyconej wody w temp. destylacji [Pa]

p_A- prężność cząstkowa toluenu w fazie gazowej [Pa]

Pc- ciśnienie zewnętrzne [Pa]

y_A- ułamek molowy toluenu

M_A- masa cząsteczkowa toluenu [kg/kmol]

m_A- masa toluenu [kg]

M_W- masa cząsteczkowa pary wodnej [kg/kmol]

m_W- masa pary wodnej [kg]

Fr- liczba Frouda

w- prędkość wypływu pary z dyszy bełkotki [m/s]

g- przyciąganie ziemskie [m/s²]

D- średnica aparatu [m]

d₀- średnica dyszy [m]

C- liczba C

n- liczba dysz

f- pole powierzchni przekroju dyszy [m²]
h- wysokość słupa cieczy nad bełkotką [m]
A- pole powierzchni przekroju aparatu [m²]

δ_pw- gęstość pary wodnej w kolbie destylacyjnej [kg/m³]

τ- czas, w którym w destylacie odebrano masę wody [s]

p- ciśnienie [Pa]

M_H2O- masa cząsteczkowa wody [kg/kmol]

R- stała gazowa [J/mol*K]

T₃- temp. pary [K]

T₂- temp. wrzącej mieszaniny [K]

6. Wyniki pomiarów:

Nr pomiaru	T3 [۫C]	T2 [۫C]	VH2O [cm^3]	VA [cm^3]	τ [s]	U [V]
1	85,5	88,5	17,5	82,5	458,5	160
2	85,5	88,1	17,0	83,0	321,7	190
3	86,0	88,2	18,1	81,9	228	220

6.1 Wartości konieczne do obliczeń:

δH2O- 1000 [kg/m^3]	g = 9,81 [m/s^2]	π = 3,14	D = 0,125 [m]	MA= 92,13 [kg/kmol]
δA- 873 [kg/m^3]	R = 8314 [J/kmol*K]	n = 5	h = 0,062 [m]	MW= MH2O= 18 [kg/kmol]
Pc=p= 101325 [Pa]	d0= 0,0015 [mm]

6.2 Tabela zależności T do P:

	T [۫C]	T [K]	P [mmHg]	P [Pa]
a	85	358,15	345,14	46014,06
b	90	363,15	407,38	54311,90

7. Obliczenia:

1. Obliczenie E_dosw- doświadczalnego stopienia nasycenia, według wzoru:

E_dosw= p_A/P_A

E_dosw=45160,5525/46843,844=0,9640658

2. Obliczenie P_A- prężności pary nasyconej toluenu w temp. destylacji z tabeli (interpolacja) i przeliczenie [mmHg na Pa]:

(T_b-T_a) - (P_b-P_a) => (P_A-P_a)= {(T₃-T_a)* (P_b-P_a)}/ (T_b-T_a) => P_A= [{(T₃-T_a)* (P_b-P_a)}/ (T_b-T_a)] + P_a

(T₃-T_a) - (P_A-P_a)

P_A= [{(358,65-358,15)*(54311,90-46014,06)}/(363,15-358,15)]+46014,06= {[(0,5)*(8297,84)}/5]+46014,06= [{4148,92}/5]+46014,06= 829,784+46014,06= 46843,844

[1 mmHg= 133,32 Pa][{m*(m/s²)*kg}/m³ = {(m*kg)/s²}/m² = N/m² = Pa]

[(Pa*K)/K=Pa]

3. Obliczenie p_A- prężności cząstkowej toluenu w fazie gazowej [Pa], według wzoru:

p_A= Pc* y_A

p_A=101325*0,4457=45160,5525

4. Obliczenie y_A- ułamka molowego toluenu, według wzoru:

y_A= (m_A/ M_A)/{(m_A/ M_A) + (m_w/ M_w)}

y_A= (0,0720225/92,13)/{(0,0720225/92,13)+( 0,0175/18)}=(0,0007817)/{( 0,0007817)+(0,0009722)}= (0,0007817)/{0,0017539}=0,4457

5. Obliczenie m_A- masa toluenu i m_W- masa pary wodnej [kg], według wzoru:

m_A= V_A* δ_A i m_w= V_H2O* δ_H2O

m_A=0,0000825*873=0,0720225

[m³*(kg/m³)= kg]

6. Obliczenie E_obl- obliczeniowego stopnia nasycenia, według wzoru:

a) E_obl=1 ;dla C>0,84 (przepływ pojedyńczy)
b) E_obl= 1,17*Fr^0,12*{A/(n*f)}^0,28*(D/h)^-0,48*{(M_A*P_A)/(M_w*P_w)}^-0,13 ;dla 0,84>c>0,735 (przepływ pionowy)

c) E_obl= 5,52*Fr^-0,48*{A/(n*f)}^1,0*(D/h)^-2,3*{(M_A*P_A)/(M_w*P_w)}^-0,48 ;dla C<0,735 (przepływ strumieniowy)

E_obl=1 ;dla C= 2,8831139

7. Obliczenie P_w- prężność pary nasyconej wody w temp. destylacji [Pa], według wzoru:

m_A/m_w = (M_A*P_A)/(M_w*P_w) => P_w = (M_A*P_A*m_w)/(M_w*m_A)

P_w=(92,13*46843,844*0,0175)/(18*0,0720225)=75525,1585/1,2964=58257,6045

[{(kg/kmol)*Pa*kg}/{(kg/kmol)*kg}=Pa]

8. Obliczenie C- liczby C, według wzoru:

C=Fr^-0,12*{(A/n*f)}^0,28*(D/h)^-0,48*{(M_A*P_A)/(M_w*P_w)}^-0,13

C=(41,40044278)^-0,12*{0,012265625/(5*0,00000176625)}^0,28*(0,125/0,062)^-0,48*{(92,13*46843,844)/(18*58257,6045)}^-0,13=

= 0,639675035* 7,58484833* 0,71421868* 0,832001863= 2,8831139

9. Obliczenie Fr- liczby Frouda, według wzoru:

Fr=w²/(g*D)

Fr=(7,12511705)²/(9,81*0,125)=50,76729297/1,22625=41,40044278

10. Obliczenie A- pola powierzchni przekroju aparatu [m²], według wzoru:

A=(π*D²)/4

A=3,14*(0,125)²}/4=(3,14*0,015625)/4=0,0490625/4=0,012265625

11. Obliczenie f- pola powierzchni przekroju dyszy [m²], według wzoru:

f=(π*d₀²)/4

f={3,14*(0,0015)²}/4=(3,14*0,00000225)/4=0,000007065/4=0,00000176625

12. Obliczenie w- prędkości wypływu pary z dyszy bełkotki [m/s], według wzoru:

w=m_w/(τ*δ_pw*f*n)

w=0,0175/(458,5*0,60658354*0,00000176625*5)=0,0175/0,0024561=7,12511705

[kg/{s*(kg/m³)*m²}= m/s]

13. Obliczenie δ_pw- gęstości pary wodnej w kolbie destylacyjnej [kg/m³], według wzoru:

δ_pw=(p*M_H2O)/(R*T₂)

δ_pw=(101325*18)/( 8314*361,65)=(1823850)/(3006758,1)=0,60658354

[{(kg/m*s²)*(kg/kmol)}/{(N*m/kmol*K)*K}= kg/m³]

8. Stabelaryzowane pomiary i obliczenia:

Nr pomiaru	T3 [K]	T2 [K]	VH2O [m^3]	VA [m^3]	τ [s]	mw	mA	yA	pA	PA	Edosw
1	358,65	361,65	0,0000175	0,0000825	458,5	0,0175	0,0720225	0,4457	45160,5525	46843,844	0,9640658
2	358,65	361,25	0,0000176	0,0000824	321,7	0,0176	0,0719352	0,4439	44987,8417	46843,844	0,96037895
3	359,15	361,35	0,0000181	0,0000819	228	0,0181	0,0714987	0,4355	44136,6043	47673,628	0,92580754

Nr pomiaru	δpw	w	f	A	Fr	C
1	0,60658354	7,12511705	0,00000176625	0,012265625	41,40044278	2,8831139
2	0,6072552	10,20159754	0,00000176625	0,012265625	84,87061552	2,6475336
3	0,6070871	14,80711708	0,00000176625	0,012265625	178,7977299	2,43183509	…

Pw	A/(n*f)	D/h	MA*PA	Mw*Pw	Eobl
58257,6045	1388,888889	2,016129032	4315723,3477	1048636,881	1
58661,38392	1388,888889	2,016129032	4315723,348	1055904,911	1
…	61771,36507	1388,888889	2,016129032	4392171,348	1111884,571	1

9. Wnioski:

Temperatura T3 oraz T2 nie ulegają zmianie w trakcie doświadczenia. Wraz ze zmianą ustawienia autotransformatora rośnie ilość odbieranej fazy wodnej, a malej ilość odbieranego toluenu. Jednocześnie spada czas oczekiwania na zebranie 100ml cieczy. Szybciej odbierzemy toluen, gdy zwiększymy ustawienie autotransformatora grzejącego wodę. W ten sposób dostarczymy więcej pary wodnej do kolby destylacyjnej. E_dośw oraz liczba C maleją ze wzrostem szybkości odbierania destylatu. Liczba C jest dużo większa od wartości 0,84 wówczas E_obl równa się jedności. Wydajność destylacji z parą wodną rośnie wraz ze zbliżaniem się wartości liczby E do jedności. Dla pomiaru Nr1 liczba E jest bliska jedności i wydajność odbierania destylatu jest największa. Natomiast wraz ze wzrostem ustawienia autotransformatora wody wartości te spadają.

4

---