21.03.2011r.	Kornelia Skrętuła	Ocena:
Gr.1 II rok OŚ 11.45-15.00	Destylacja parą wodną	Uwagi:

I Sposób postępowania:

1. Skonstruowano zestaw do destylacji parą wodną wg poniższego schematu:

2. Do kolby o pojemności 250cm³ dodano 5g utartych goździków oraz 200cm³ wody oraz kamyczek wrzenny.

3. Zawartość kolby ogrzewano za pomocą płaszcza grzejnego prowadząc destylację z para wodną.
   Po uzyskaniu ok. 100cm³ destylaty proces zakończono.

4. Destylat przeniesiono do rozdzielacza i ekstrahowano 2-krotnie CH₂Cl₂ porcjami po 10cm³.

5. Zebrane frakcje suszono nad bezwodnym MgSO₄

6. Odsączono rozpuszczalnik, następnie zważono rozpuszczalnik wraz z kolbką na wadze. Wynik zanotowano.

7. Odparowano rozpuszczalnik na wyparce obrotowej - w ten sposób otrzymano olejek. Olejek wraz z kolbką ponownie zważono na wadzę.

8. Z różnicy mas przed wyliczono masę olejku i obliczono wydajność procesu.

9. Sprawdzono czystość olejku przy pomocy chromatografii cienkowarstwowej.

II Substancje użyte do ekstrakcji i chromatografii TLC:

• Chlorek metylenu:

• Siarczan(VI) magnezu:

• Chloroform:

• Eugenol:

III Obliczenie współczynnika R_f dla wzorca i otrzymanego olejku:

R_f =d_i/f

f= 5,3cm

d_wzorca=2,5cm → R_f= 0,472

d_olejku= 2,6cm → R_f= 0,491

Otrzymany chromatogram →

IV Obliczenie masy otrzymanego olejku i wydajności procesu:

• Obliczenie masy olejku:

m₁=102,14g

→ m_olejku= m₁ - m₂= 102,14g - 101,65g= 0,49g

m₂=101,65g

• Obliczenie wydajności:

V Określenie czystości olejku:

Olejek można uznać za czysty, ponieważ nie widać zanieczyszczeń na płytce chromatograficznej uzyskanej podczas chromatografii cienkowarstwowej.

VI Potencjalne zagrożenia związane z wykonywanym ćwiczeniem:

1. Zagrożeniem może być przegrzanie się cieczy oraz tzw. „rzucanie”, w tym celu stosuje się kamyczki wrzenne.

2. Nieostrożne obsługiwanie się rozdzielaczem, np. kierowanie go w stronę koleżanki podczas ekstrahowania cieczy.

3. Należy zastosować odzież ochronną oraz rękawice termoochronne, gdyż podczas wykonywania doświadczenia występuje kontakt z niebezpiecznymi substancjami oraz wysoka temperaturą.

---