1 8chemia (1)

otwór chłodnicy dodaje ż wkraplacza dalsze 20 g 96*/i kwasu siarkowego wstrząsając od czasu do czasu.' -

Po ukończeniu skraplania ogrzewa się mieszaniną reagującą V temp. wrzenia w ciągu 1—2 godz. Następnie zamienia się chłodnicę zwrotną na chłodnicę Liebiga i przeprowadza destylację, która powinna trwać dotąd, aż przestaną spadać do odbieralnika ciężkie, oleiste krople bromku butylu. Po destylacji przenosi się otrzymany płyn do rozdzielacza pojemności 100 ml i oddziela dolną oleistą warstwę bromku butylu.

Surowy produkt przemywa się kilku'mililitrami wody, następnie-4 g SóYt kwasu siarkowego (2) i 10 ml I0*/» roztworu węglanu sodowego (3), oddziela i suszy kilką godzin'chlorkiem wapniowym. Wysuszony płyn sączy się, a następnie poddaje destylacji zbierając frakcję wrzącą w temp. 101—104®. -r ,    -

Otrzymuje się 20—%3 g (60—70*/* wyd. teor.) bezbarwnej óeczy.

Uwagi _    £ '.-i".    • -¹. ^:

•>

1.    Dla zapobieżenia tworzenia się grudek bromku sodowego (co opóźnia rozpuszczanie) należy dodawać sól do wody, a nie odwrotnie.

2.    Kwas stanowi warstwę dolną.    V    -    -

3.    W związku z gwałtownym wydzielaniem CO_x (zobojętnianie resztek

kwasu siarkowego) roztwór węglanu sodowego należy dodawać ostrożnie i łagodnie mieszać.    . I

Piśmiennictwo. Organie Systheseś, CoIL VoL 1, New York \9C. stz. 29.

UX OCTAN EIYIU    „-

O^COOH + QH,OH»Z=u CH^OOCjH, +H&

(Metrum		Aparatem
Ero octowy lodowaty	2&S g .	Kolba kafista	MO—1S> mi
AJtofcoi etylowy	30 ml	Chłodnlra zwrotu
Kwas tiarkowy ($*/•	I9«5 g	tarta z Cł C3, .
Węglan <odowy mtwj	'*9	Kolba dcsTyiacykM	R0-UD ml
CUorak wapniowy [&h raztwj		Chłodnica Łlbbiga	*
Chlorek wapniowy barw.		Kolba Wolkowa ,	100 ad
		Kozdzlełacz	100 ml

Do kolby kulistej poj. 100—150 ml wprowadza się, jednocześnie mieszając, 30 ml alkoholu etylowego i 29,5 g (0,49 mola) kwasu octowego lodowatego, a następnie dodaje małymi porcjami 19,5 g 96*/« kwan siarkowego. kolbę łączy się z chłodnicą zwrotną zaopatrzoną z rurkę z chlorkiem wapniowym 1 ogizewa mieszaninę w temp. łagodnego wrzenia przez 3 godz* następnie przenosi do kolby destylacyjnej poj. 100—150 al połączonej z chłodnicą Liebiga (zestaw, ryc. 34) i poddaje destylac& klórą prowadzi się do uzyskania temp. 90* (1).'..... ^