img161

- 54

II.1. Krystalizacja

'.Ł.

W praktyce laboratoryjnej termin krystalizacja bywa używany w co ną₍ mniej dwojakim znaczeniu. W węższym znaczeniu’termin ten oznacza p^dę) wydzielania się kryształów z roztworu. W szerszym znaczeniu, pod pojęci

polega^;

krystalizacji rozumie się metodę oczyszczania substancji stałych jącą nał    V

-trozpuśzczeniu oczyszczanej substancji, w podwyższonej temperaturze, odpowiedniej ilości odpowiednio dobranego rozpuszczalnika}

-    oczyszczeniu uzyskanego roztworu;

-    doprowadzeniu roztworu do stanu przesycenia (najczęściej przez ochłodzę nie roztworu) w celu spowodowania wytrącenia się (krystalizacji) oczyszczanej substancji;

-    oddzieleniu krysztułów od rozpuszczalnika (najczęściej przez flltrację)M>

I;

Krystalizacja jest jednym z najczęściej stosowanych (w tym również w jakościowej analizie organicznej) na ogół szybkim i mało pracochłonnym,, aj przy tym bardzo efektywnym sposobem oczyszczania substancji stałych. ną zaletą krystalizacji jest możliwość stosowania tej metody do oozyszczś; ni a stosunkowo niewielkich ilości substancji (rzędu kilku miligramów), póć$ czas gdy np. oczyszczanie przez destylację wymaga około tysiąckrotnie większej ilości próbki. Często, dokłada aię specjalnych starań by można było zastosować ten sposób oczyszczania, przekształcając na przykład w W;/|| niku prostej reakcji chemicznej eubstancje ciekłe w stałe pochodne.

II.1.1. iodatawy teoretyczne procesu krystalizacji

II.1.1.1. Kfent oczyszczenia

Oddzielenie krystalizowanej substancji od zanieczyszczeń może nastąpili podczas oczyszczenia roztworu tej substancji, na ogół jednak większo zna-1 ozenie ma elekt oczyszczania związany z wydzielaniem się z roztworu kry^ stalicznej postaci oczyszczanej substancji.

Oczyszczanie roztworu polega najozęśoiej na oddzioleniu ni"rozpuszcza-^ nycb zanieczyszczeń poprzez filtrację w podwyższonej temperaturze. Innyii często spotykanym zanieczyszczeniem -roztworu są bliżej niezidentyfikowanej] na ogół wyookooząateczkowe substancjo (często o postaci smół), zabarwia-jące roztwór oraz produkt krystalizacji. Substancje te, bardzo niekorzysts nie wpływające na przebieg krystalizacji, usuwa się przez dodanie do roz-j| tworu środków adsorlnijących togo rodzaju zanieczyszczenia (węgiel aktywny, ziemio okrzemkowa, żel krzemionkowy, tlenek glinu, talk), a następnie;! odsączenie adaorbenta wraz z zaadśorbowanymi zanieczyszczeniami.

Istotę zjawiska oczyszczenia w trakcie wydzielania się substancji kry-3 atailzcwanej z .roztworu wyjaśnia przykład przedstawiony na rysunku II. 1.

•?* v^,'V^,!7a:.    . ■' •' /    . '■■ s

Błtól •*    i- «•**_*.

Vm.

■ •

" -■■₁V-^:.

w: S	.
	40
- §
	20
i; •*	••U.'
	0

O    20    40    60

Temperatura [ X]

'ifi-i".•    •■    •    -„'i

>i1.»• Analiza przebiegu krystalizaoji substancji A zanieczyszczonej

substancja B

że krystalizacji poddnj^alę mieszaninę zawierająca 80 r substan-0'ra_fa 10 g zanieczyszczenia B. Jeżeli rozpuszczenie prowadzić aię w temperaturze 0O°C, do rozpuszczenia mieszaniny wystarczy użyć P rozpuazozalnika (Jak wynika z rysunku, rozpuszczalność substancji i temperaturze wynosi około 90 g/ 100 cup), a rozpuszczalność aub-i B około 40 g/100 cip). Po ochłodzeniu roztworu do 20°C v. roztwo-żę.^ozostać 7 g substancji A i 21 g substancji B, gdyż tyle wynoszę ę z wykresu rozpuszczalności substancji A i B w temperaturze 20°0. musi się więc wytracić 60 g - 7 g * 73 g aubstanoji A, nuto-j^Ubstanoja 3 pozostanie w całości w roztworze, ponieważ w teropo--<-20°C jej stężenie (IOg/100 cip) jest niższe niż stężenie roztwo-Mopego tej substancji w tej temperaturze (21 g/100 cm ). 17 wyniku ąiizacji z 90 g zanieczyszczonej substancji A uzysksnoby więc ii g

:_;pubatancji A, natomiast w roztworzą, zwanym ługiem macierzystym, łoby 7 g BUbstancji A (strata) oraz cała ilość zanieczyszczenia B.

jfało

|gść,krystalizacji byłaby równa 73 g/90 g x 1005o ■ 83R.

^Stawiona analiza przebiegu procesu krystalizacji oparta jest na Zonyra rozumowaniu, nie uwzględniającym szeregu czynników koinpliku-zebieg procesu-