PrepOrg cz I1

- 51 -

eter etylowy poza wodą zawiera etanol, a poza tym bardzo łatwo utlenia się tworząc nietrwałe nadtlenki, które w podwyższonej temperaturze wybuchają. Dlatego przed każdą deetylaoją, szczególnie starszych partii eteru, należy wykonaó próbę na obecność nadtlenków. W tym celu ok. 3 cm-³ eteru nale-

y    1

ży wytrząsnąć z 3 cnr 2% wodnego roztworu jodku potasowego. Pojawienie się brunatnego zabarwienia jodu świadczy o obecności nadtlenków. Nadtlenki można osunąć wytrząsając eter (ok. 1-1,5 dra-³) z zakwaszonym roztworem siarczanu żelazawego <60 g PeSO^ x 7 H₂0, 110 cm³ HgO, 5 cm³ stęż. H₂S0₄). Po przemyciu wodą eter suszy się CaCl₂ (który wiąże również obecny w eterze etanol), a następnie sodem. Nie jest konieczne usuwanie nadtlenków, jeżeli wstępne suszenie przeprowadza się kwasem siarkowym, który rozkłada nadtlenki. Do 1 dm³ eteru dodaje się 30 cm³ stęż. HgSO^ chłodząc i mieszając w czasie dodawania (operację tę należy przeprowadzać bardzo ostrożnie z uwagi na bardzo duży efekt egzotermiczny). Eter następnie oddestylowuje się i ostatecznie suszy za pomocą sodu.

Metanol

Metanol nie tworzy azeotropu z wodą i produkt handlowy zawiera praktycznie bardzo mało wody. Resztki wody usuwa się przez reakcję z metanola-nem magnezu. W tym celu do 1 dm³ metanolu dodaje się 5 g magnezu. Po zakończeniu egzotermicznej reakcji mieszaninę ogrzewa się jeszcze przez 2 godziny pod chłodnicą zwrotną i destyluje.

Octan etylu

Handlowy produkt zawiera zwykle niewielkie ilości wody, etanolu i kwasu octowego. Przemywa się go 5# roztworem węglanu sodowego, suszy bezwodnym CaCl₂ i destyluje odrzucając przedgon w ilości ok. 10%.

Tetrahydrofuran

Tetrahydrofuran tworzy z wodą azeotrop o tw 63,2° zawierający 5,4% wody. Dlatego też handlowy tetrahydrofuran zawiera wodę, a poza tym stabilizator przeciwdziałający utlenieniu (hydrochinon) oraz ewentualnie nadtlenki. Celem osuszenia handlowego tetrahydrofuranu pozostawia się go nad NaOH (50-60 g na 1 dra³) przez 2-3 dni. Pozostawienie tetrahydofuranu nad NaOH powoduje także niszczenie nadtlenków. Rozpuszczalnik dekantuje się, ogrzewa pod chłodnicą zwrotną z sodem, a następnie destyluje znad sodu. Można stosować również do ostatecznego osuszenia wodorek litowo-glinowy.