PrepOrg cz I1

- 61

zanieczyszczeń oddziela się przez sączenie "na gorąco", co zostało opisane w rozdziale 1.6. Drobne zawiesiny, zanieczyszczenia w formie roztworów koloidalnych oraz substancje barwiące, usuwa się za pomocą środków absorbujących. Jeżeli roztwór oczyszcza się w ten sposób, zanieczyszczenia dające się oddzielić przez sączenie usuwa się razem z środkiem absorbującym.

Najczęściej stosowanym środkiem adsorbującym jest węgiel aktywny. Działa on szczególnie skutecznie w roztworach polarnych. Po rozpuszczeniu krystalizowanej substancji roztwór ochładza się, a następnie dodaje niewielką ilość (1-2(4 w stosunku do masy oczyszczanej substancji) węgla aictywne-go. Dodanie węgla aktywnego do wrzącego roztworu wywołałoby gwałtowne kipienie roztworu wskutek uwolnienia się dużej ilości zaabsorbowanych na węglu gazów. Dodanie zbyt dużej ilości substancji absorbującej powoduje adsorpcję na niej znacznych ilości krystalizowanej substancji, co prowadzi do obniżenia wydajności krystalizacji. Roztwór z węglem aktywnym u-trzymuje się następnie w temperaturze wrzenia przez kilka minut, po czym sączy "na gorąco" przez sączek fałdowany z gęstej bibuły filtracyjnej. Często drobne cząstki węgla przechodzą w początkowej fazie sączenia nawet przez gęstą bibułę filtracyjną. Należy wtedy odczekać, aż kolejne porcje przesączu nie będą zawierać zawiesiny węgla, po czym mętny przesącz ponownie przesączyć. Wykorzystuje się tu fakt osadzania się na sączku cienkiej warstewki węgla aktywnego, działającej jak znakomity sączek. Do odbarwiania i klarowania roztworów w rozpuszczalnikach niepolarnyoh można użyć tlenku glinowego, środkiem działającym uniwersalnie, (zarówno w rozpuszczalnikach polarnych, jak i niepolarnyoh) jest ziemia okrzemkowa.

II.1.2.4* Krystalizacja

W większości przypadków stan przesycenia oczyszczonego roztworu osiąga się przez ochłodzenie roztworu do temperatury pokojowej lub oziębienie poniżej tej temperatury. W dalszej części rozdziału zostanie omówiony szczegółowo tylko ten wariant krystalizacji. Rzadko stosuje się takie metody wytrącania krystalizowanej substancji, jak:

-    dodawanie do roztworu rozpuszczalnika obniżającego rozpuszczalność substancji krystalizowanej;

-    wyBOlanie substancji krystalizowanej z roztworu wodnego przez dodanie do roztworu soli nieorganicznej obniżającej rozpuszczalność aubstancji krystalizowanej;

-    częściowe odparowanie rozpuszczalnika lub jednego z dwu rozpuszczalni-ków wchodzących w skład roztworu.

W celu uzyskania dobrze wykształconych, lecz niezbyt dużych kryształów, roztwory substancji wykazujących tendencję do tworzenia dużych kryształów należy chłodzić szybko (w^ strumieniu wody lub w wodzie z lodem), intensywnie mieszając, natomiast roztwory substancji tworzących drobne kryształy należy chłodzić powoli (przez pozostawienie w temperaturze pokojowej), bez mieszania.