PrepOrg cz I 1

91

! ■ .

nu przez górne warstwy cieczy. Ciśnienie to może byó tego samego rzędu lub nawet znacznie wyższe od olśnienia* pod którym prowadzona Jest destylacja. W związku z tym warstwa dolna może oeiągnąó bez wrzenia temperaturę’ wyższą od temperatury wrzenia warstwy górnej. Przypadkowe zmieszanie się obu warstw (na przykład w wyniku lekkiego wstrząsu) może spowodowaó przedostania się dolnej warstwy cieczy do góry, gdzie pod niższym ciśnie-!niem następuje gwałtowne wrzenie.

; Najczęściej stosowanym zabezpieczeniem przed przegrzaniem destylowanej cieczy Jest sięgająca dna kolby kapilara szklana, wprowadzana przez główną szyjkę'kolby. Poprzez kapilare dostają się do cieczy w kolbie pęcherzyki powietrza, powodując stałe mieszanie zawartości kolby. Pęcherzyki te inicjują ponadto wrzenie cieczy. Przepływ powietrza przez kapilarę nie ; może byó zbyt duży. gdyż utrudniałoby to utrzymanie odpowiednio niskiego - ciśnienia w aparaturze. W przypadku destylowania substancji łatwo utleniających się, przez kapilarę można wprowadzaó azot, dwutlenek węgla lub inny lnertny gaz.'jeżeli para wodna zawarta w powietrzu może spowodowaó niekorzystne zmiany destylowanej substancji, koniec kapilary można połą-czyó z rurką z chlorkiem wapniowym.

Kapilare destylacyjną wykonuje się z rurki szklanej, najlepiej grubo-ściennej, z miękkiego szkła- Rurkę ogrzewa się w świecącej części płomienia palnika gazowego; stale obracając ją wokół jej osi, aż do uzyskania pogrubienia jej ścianek i zmniejszenia średnicy wewnętrznego otworu do 0,5-1 mm. po czym rurkę wyjmuje się z płomienia i rozciąga w kierunku pionowym, starając eię uzyskaó odpowiednia przewężenie kapilary. Po przecięciu kapilary wypróbOwuje aię Ją, zanurzając cienki koniec kapilary w alkoholu lub eterze dmuchając silnie,z drugiego końca. W cieczy powinny się pojedyncze pojawló drobne banieozki powietrza.

Sposób skraplania pat¹, podczas destylacji pod ciśnieniem zmniejszonym nie różni się od sposobó# stosowanych w destylacji pod ciśnieniem atmosferycznym. Można użyó do tego oelu tych samych typów chłodnio co w przypadku destylacji pod ciśnieniem atmosferycznym. Specjalnym typem chłodnicy stosowanym w destylacji pod ciśnieniem zmniejszonym jest pokazana na rysunku II.25d chłodnica z nasadką Claisena.

Podczas destylacji pod ciśnieniem zmniejszonym odbieralniki można zmie-niaó po odłączeniu aparatury od źródła próżni. Jest to jednak bardzo niewygodny sposób'postępowania, ponieważ po zmianie odbieralników trzeba ponownie oozeklwaó na ustalenie się ciśnienia w aparaturze. Rozwiązanie takie jest nie do przyjęcia w przypadku rektyfikacji próżniowej. Istnieje kilka rozwiązań aparaturowych pozwalających zmieniaó odbieralniki bez konieczności- przerywania destylacji (rysunek 11.26). Ra rysunku przedstawiono jedno z częściej stosowanych urządzeń, tzw. "krówkę". Do dolnej części urządzenia, obraoająoej się wokół osi pionowej, podłącza się odbieralniki. Zmiana odbieralnika odbywa się przez obrót dolnej części urządzenia względem górnej. W innej zasadzie działa tzw. nasadka Anschtltza-Thialego